Кристаллизуемое вещество

Cтраница 1

Кристаллизуемое вещество неоднократно перекристаллизовывалось. [1]

Взвесив кристаллизуемое вещество, высыпают примерно половину его в колбу с холодильной трубкой. Так поступают до тех пор, пока все находящееся в колбе вещество не перейдет при нагревании в раствор. При этом не нужно забывать, что кристаллизуемое вещество может содержать примеси, не растворимые в данном растворителе. Поэтому, когда основная масса вещества растворится, оценивают на глаз, какая часть его осталась нерастворенной. Зная объем взятого растворителя, добавляют в колбу количество его, пропорциональное остающемуся нерастворенному осадку - Если последний при этом не перейдет в раствор, можно считать его посторонней примесью, которая должна быть отделена при последующем фильтровании. Если же при прибавлении растворителя весь осадок перейдет в раствор, небольшими порциями добавляют в колбу оставшееся вещество до тех пор, пока при нагревании не будет оставаться небольшой нерастворяющийся остаток. Этот остаток растворяют при нагревании, добавляя снова соответствующее количество растворителя. Можно считать, что приготовленный таким путем горячий раствор насыщенный. Тогда взвешивают оставшееся вещество, измеряют объем оставшегося растворителя и по разности масс и объемов находят количество растворителя, требующееся для растворения всего взятого вещества. Всыпают оставшееся количество последнего в колбу, прибавляют соответствующее количество растворителя и растворяют при кипячении. [2]

Взвесив предварительно кристаллизуемое вещество, всыпают примерно половину его в вышеописанную колбу с холодильной трубкой. Так поступают до тех пор, пока все находящееся в колбе вещество не перейдет при нагревании в раствор. При этом не нужно забывать, что кристаллизуемое вещество может содержать примеси, не растворимые в данном растворителе. Поэтому, когда основная масса вещества растворится, оценивают на-глаз, какая часть его осталась нерастворенной. Зная объем взятого растворителя, добавляют в колбу количество его, пропорциональное остающемуся нерастворенному осадку. Если последний при этом не перейдет в раствор, можно считать его посторонней примесью, которая должна быть отделена при последующем фильтровании. Если же при прибавлении растворителя весь осадок перейдет в раствор, небольшими порциями добавляют в колбу оставшееся вещество до тех пор, пока при нагревании не будет оставаться небольшой нерастворяющийся остаток, который, добавляя снова соответствующее количество растворителя, растворяют при нагревании. Можно считать, что приготовленный таким путем горячий раствор будет являться насыщенным. Тогда взвешивают оставшееся вещество, замеряют объем оставшегося растворителя и по разности весов и объемов находят количество растворителя, потребное для растворения всего количества взятого вещества. Всыпают оставшееся количество последнего в колбу прибавляют соответствующее количество растворителя и растворяют при кипячении. [4]

Сушка распылением кристаллизуемых веществ также является одним из видов кристаллизации выпаркой, при котором источником тепла для выпаривания и средством для удаления паров растворителя служит сухой горячий воздух. [5]

Жидкий раствор кристаллизуемого вещества отличается от газообразной фазы присутствием молекул растворителя. Поскольку последние не принимают участия в кристаллизации растворенного вещества, влияние их сводится к затруднению перехода его из раствора в кристаллическую фазу. Это влияние может быть учтено путем умножения скорости кристаллизации, рассчитанной для газа ( с той же самой концентрацией молекул), на вероятность того, что молекула растворенного вещества находится в газоподобном состоянии. [6]

Сравнивая растворитель и кристаллизуемое вещество, следует обращать внимание - на значения их дипольных моментов, диэлектрической проницаемости, на возможность образования водородных связей. [7]

В этом случае кристаллизуемое вещество нагревается в трубке до такой температуры, которая обеспечивает необходимое давление паров, а другой конец трубки поддерживается при более низкой температуре. Иногда присутствует инертный газ, который помогает снизить скорость массопереноса в случае недостаточно хорошего контроля температуры. В отдельных случаях пересыщение создается химической реакцией. Например, монокристаллические пленки вольфрама выращивают при реакции паров WC16 с водородом при температуре 1000 С. Этот процесс уже много лет используется в промышленности. [8]

Необходимо выработать привычку взвешивать кристаллизуемое вещество и отмеривать количества растворителя, чтобы оценивать процесс перекристаллизации количественно и иметь возможность полностью его воспроизвести. [9]

Кривые растворимости. [10]

Нередко случается, что кристаллизуемое вещество нестойко и легко окисляется кислородом воздуха. В таких случаях рекомендуется проводить перекристаллизацию в атмосфере инертного газа, например водорода, азота или углекислого газа. Для той же цели вводят в растворитель, если это возможно, небольшое количество восстановителя, например сернистого газа, гидросульфита или цинковой пыли. Применение цинковой пыли часто бывает полезным, особенно при перекристаллизации из уксусной кислоты. [11]

Кривые растворимости. [13]

Нередко случается, что кристаллизуемое вещество нестойко и легко окисляется кислородом воздуха. Тогда рекомендуется проводить перекристаллизацию в атмосфере инертного газа, например водорода, азота или углекислого газа. Для той же цели вводят в растворитель, если это возможно, небольшое количество восстановителя, например сернистого газа, гидросульфита или цинковой пыли. Применение цинковой пыли часто бывает полезным, особенно при перекристаллизации из уксусной кислоты. [14]

Кривые растворимости. [15]

Страницы: 1 2 3 4