Cтраница 1
Выделившееся маслянистое вещество после трения о стенки сосуда стеклянной палочкой кристаллизуется. [1]
После охлаждения раствор выливают в разбавленную серную кислоту и выделившееся маслянистое вещество растворяют в бензоле. [2]
В 3 л кипящей дистиллированной воды растворяют 0 3 кг ( 0 94 мол) VI, к горячему раствору прибавляют 0 1 кг 25 % раствора аммиака и охлаждают. Выделившееся маслянистое вещество промывают водой и растворяют в возможно малом количестве спирта. К спиртовому раствору добавляют около 0 1 кг ( 1 04 мол) метансульфо-кислоты до кислой реакции по конго и охлаждают. Выделившийся VII отфильтровывают и тщательно промывают безводным эфиром. [3]
Избыток спирта и хлороформа отгоняют, заменив обратный холодильник холодильником Либиха и продолжая перемешивание во избежание подбрасывания осадка. К выделившемуся маслянистому веществу добавляют столько воды, чтобы растворился образовавшийся при реакции NaCI, и переносят в делительную воронку. Масло отделяют и трижды промывают горячей водой. [4]
К полученной кислоте при перемешивании и охлаждении до 0 в течение 40 мин. После стояния при комнатной температуре в течение 1 суток смесь выливают на колотый лед, выделившееся маслянистое вещество экстрагируют эфиром и промывают водой, раствором бикарбоната натрия и снова водой. [5]
Для того чтобы регенерировать не подвергнувшийся перегруппировке спирт, соединенные вместе водные слои промывают 50 мл петролейного эфира. Кислый гексагидробензиловый эфир фталевой кислоты выделяют, подкисляя водный раствор соляной кислотой, после чего дают выделившемуся маслянистому веществу закристаллизоваться, а затем перекристаллизовы-вают его из лигроина или из водного раствора уксусной кислоты. [6]
Смесь 105 7 г ( 0 5 мол) II, 99 г ( 1 37 мол) диэтиламина и 330 мл толуола кипятят 3 часа, охлаждают и отфильтровывают выделившийся гидрохлорид диэтиламина. Толуольный раствор промывают водой ( 2x250 мл) и 6 % соляной кислотой. Выделившееся маслянистое вещество при охлаждении кристаллизуется. [7]
Избыток спирта и хлороформа отгоняют - заменив обратный холодильник холодильником Либиха и продолжая перемешивание во избежание подбрасывания осадка. Затем остаток в колбе охлаждают и, продолжая энергичное перемешивание, вводят по каплям концентрированную соляную кислоту ( rfl 19) до кислой реакции на конго; для этого требуется около 85 мл кислоты. К выделившемуся маслянистому веществу добавляют столько воды, чтобы растворился образовавшийся при реакции хлористый натрий, и переносят в делительную воронку. [8]
Избыток спирта и хлороформа отгоняют, заменив обратный холодильник холодильником Либиха и продолжая перемешивание во избежание подбрасывания осадка. Затем осадок в колбе охлаждают и, продолжая энергичное перемешивание, вводят по каплям концентрированную соляную кислоту ( cfl 19 г / см3) до кислой реакции на конго; для зтого требуется около 85 мл кислоты. К выделившемуся маслянистому веществу добавляют столько воды, чтобы растворился образовавшийся при реакции хлористый натрий, и переносят в делительную воронку. [9]