Cтраница 1
Пик неудерживаемого вещества служит маркером, который проходит через хроматографиче-скую систему без какого-либо существенного взаимодействия с неподвижной фазой. Объем подвижной фазы, необходимый для элюирования этого компонента в колонке Ум, или мертвый объем, равен объему подвижной фазы, содержащейся в хроматографической системе, начиная от точки ввода пробы до точки детектирования, причем учитываются объем дозатора, насадки колонки ( между и внутри частиц), конца колонки, соединительных трубок и объем ячейки детектора. Объемы удерживания V и Vi соответствуют объемам подвижной фазы, требуемым для элюирования компонентов 1 и 2 из колонки, измеренным от точки ввода до максимума соответствующего пика. Каждый пик на хроматограмме представляет непосредственно или опосредованно концентрацию растворенного вещества подвижной фазы в точке детектирования на небольшом ( но иногда важном) расстоянии от выхода из хроматографического слоя ( см. разд. [1]
Средняя линейная скорость газа-носителя определяется из времени удерживания неудерживаемого вещества. Это вызывает трудный вопрос выбора вещества-метки. Для детектора по теплопроводности и электронозахватного детектора удовлетворительные результаты дает воздух, однако он не детектируется ни пламенно-ионизационным, ни пламенно-фотометрическим, ни термоионным детекторами. Для пламенно-ионизационного детектора в большинстве случаев приемлемые результаты дает метан, особенно при высоких температурах. [2]
Он не равен удерживаемому объему инертного вещества, вычисляемому из произведения времени удерживания неудерживаемого вещества на объемную скорость потока газа-носителя. Часто имеется значительный объемный вклад системы ввода проб, детектора и соединительных линий между двумя этими блоками и колонкой. [3]
Вводят в дозатор 1 мкл смеси, на хроматограмме получают четыре пика: первый пик - неудерживаемое вещество ( тетрахлорид углерода), затем последовательно - бензол, нитробензол и бензонитрил. [4]
Для практического разделения достаточно, чтобы исследуемое вещество удерживалось в колонке в 2 - 10 раз сильнее, чем неудерживаемое вещество. [5]
Вводят в дозатор 2 мкл смеси, не закрывая кран дозатора, вводят 2 мкл тетра-хлорида углерода в качестве неудерживаемого вещества. Измеряют секундомером время выхода каждого компонента. Анализ повторяют три раза. Если необходимо, переключают множитель шкалы так, чтобы высота пика составляла 50 % от шкалы ксп. [6]
Укол - вместимость колонки, мл; d - - внутренний диаметр колонки, см; L - длина колонки, см; F - расход элюента, мл / мин; 1 2 - коэффициент, учитывающий время выхода неудерживаемого вещества в остальных коммуникациях прибора. [7]
Де Укол - вместимость колонки, мл; d - внутренний диаметр колонки, см; L - длина колонки, см; F - - расход элюента, мл / мин; 1 2 - коэффициент, учитывающий время выхода неудерживаемого вещества в остальных коммуникациях прибора. [8]
Стернберг [34] исследовал вклад соединителей и переходников в размывание зон на основе допущения, что уравнение Голея может быть применено для описания размывания зон в соединительной трубке. Позже Голей и Атвуд [43, 44] теоретически и экспериментально показали, что вклад короткой пустой цилиндрической трубки меньше, чем вклад, предсказываемый уравнением ( 26) в применении к неудерживаемому веществу. [9]
Длинные колонки, имеющие чрезвычайно высокую эффективность, не предъявляют строгих требований к рабочим характеристикам системы. Высота тарелки полой капиллярной колонки зависит от удерживания. Она изменяется от 0 29 диаметра колонки для неудерживаемых веществ до приблизительно 2 диаметров колонки для сильно удерживаемых веществ. [10]
Эти выражения показывают, что коэффициент емкости можно вычислить из коэффициентов распределения, полученных в серии экспериментов по установлению равновесия между смолой и раствором ионов. Однако в современной хроматографии обычно удобнее измерять коэффициент емкости по объему удерживания V или времени удерживания t элюируемого иона. При этом необходимо знать мертвый объем V0 или мертвое время t0 колонки, которые можно получить путем измерения V или t неудерживаемого вещества, введенного в колонку. Неудерживаемое вещество должно легко детектироваться и может быть либо в молекулярном, либо в ионном состоянии. [11]
Эти выражения показывают, что коэффициент емкости можно вычислить из коэффициентов распределения, полученных в серии экспериментов по установлению равновесия между смолой и раствором ионов. Однако в современной хроматографии обычно удобнее измерять коэффициент емкости по объему удерживания V или времени удерживания t элюируемого иона. При этом необходимо знать мертвый объем V0 или мертвое время t0 колонки, которые можно получить путем измерения V или t неудерживаемого вещества, введенного в колонку. Неудерживаемое вещество должно легко детектироваться и может быть либо в молекулярном, либо в ионном состоянии. [12]
Это активизирует радиальный вторичный поток. Под напряжением вследствие влияния инерции газ, который находится в центре трубки, стремится вытекать по направлению к наружной стенке. Развивается вторичная циркуляция, и появляются две вращающиеся ячейки, по одной ячейке на каждой стороне плоскости, перпендикулярной оси спирали и проходящей через центр поперечного сечения трубки. Этот радиальный поток активизирует перемешивание газовой фазы и заметно уменьшает дисперсию неудерживаемого вещества. [13]
Включают прибор согласно инструкции. Работу проводят при комнатной температуре. Переключатель множитель шкалы предварительно устанавливают в положение 40, расход элюента устанавливают 1 2 мл / мин, измерив его на выходе из капилляра детектора микробюреткой. Вводят в дозатор 2 мкл смеси, не закрывая кран дозатора и вводят 2 мкл ССЦ в качестве неудерживаемого вещества. Измеряют время выхода каждого компонента. Анализ повторяют три раза. Если необходимо, переключают множитель шкалы так чтобы высота пика составляла 50 % от шкалы КСП. [14]
Включают прибор согласно инструкции. Работу проводят при комнатной температуре. Переключатель множитель шкалы предварительно устанавливают в положение 40, расход элюента устанавливают 1 2 мл / мин, измерив его на выходе из капилляра детектора микробюреткой. Вводят в дозатор 2 мкл смеси, не закрывая кран дозатора и вводят 2 мкл СС14 в качестве неудерживаемого вещества. Измеряют время выхода каждого компонента. Анализ повторяют три раза. Если необходимо, переключают множитель шкалы так, чтобы высота пика составляла 50 % от шкалы КСП. [15]