Cтраница 1
Омыленное вещество получено в виде сплавленного королька, который растирался в ступке и промывался спиртом. [1]
К 2 каплям омыленного вещества добавляют 10 мл воды, 10 мл 10 % - ного раствора NaOH и 10 мл этанола. После стояния в течение 5 мин фенол дает довольно устойчивую красно-коричневую, а крезолы - синюю или сине-зеленую окраску в зависимости от присутствующих изомеров. [2]
Можно применять не обратное, а прямое титрование спиртовым раствором НС1, по в этом случае оно должно проводиться в том же сосуде, в котором производилось омыление ( стакан, соединенный на широком шлифе с обратным холодильником), так как перенос щелочного спиртового раствора омыленного вещества в стакан для титрования связан с поглощением углекислоты из воздуха. [3]
Омыленное вещество представляло янтарножелтое масло, растворимое в эфире, этилацетате, спирте; не растворимое в воде, петролейном эфире. [4]
Большинство из мешающих определению примесей удаляют на колонке с окисью алюминия. В некоторых случаях вводят дополнительную очистку. Иногда для этой цели используют растворимость в воде омыленных веществ. Например, используют войство некоторых примесей давать растворимые в воде продукты при гидролизе едким натром. Из раствора фосфорной кислоты при помощи хлороформа экстрагируют 1-нафтол, в то время как ряд примесей остается в растворе. [5]
Сложные эфиры фракции из нейтральных летучих соединений омыляют путем кипячения с обратным холодильником летучего вещества ( 1 мл) с 1 М раствором едкого кали ( 10 мл) в течение 3 час. Смесь экстрагируют полностью серным эфиром и большую часть эфира удаляют из экстракта осторожной перегонкой. Часть этого раствора затем подвергают хроматографи-ческому разделению. Сравнение полученной хроматограммы с хроматограм-мой такого же количества неомыленных летучих соединений показывает, какие пики на последней хроматограмме соответствуют сложным эфирам, поскольку они будут отсутствовать на хроматограмме омыленного вещества. После омыления увеличится площадь под пиками, представляющими спиртовые компоненты эфиров, или появятся новые пики. [6]