Струйный сепаратор

Cтраница 4

В зависимости от параметров различные сепараторы наиболее удобно использовать с масс-спектрометрами определенных типов. Сепараторы с мембранами из пористого стекла и пористой нержавеющей стали наилучшим образом подходят для масс-спектрометров с разделенными насосами или по крайней мере для таких, которые имеют хорошо откачиваемый ионный источник. Двухступенчатые струйные сепараторы удобны для спектрометров с открытыми ионными источниками, так как дают, по-видимому, больший перепад давлений в газовом потоке, поступающем из хроматографа. Сепаратор с мембраной из пористого серебра обеспечивает перепад давлений, приемлемый для спектрометров с открытым источником. [46]

Применение прямого ввода с делением потока при работе с насадочными колонками связано со значительным снижением чувствительности из-за потерь вещества. По этой причине в большинстве конструкций хромато-масс-спектрометров предусмотрено устройство, отделяющее большую часть газа-носителя, но пропускающее анализируемые вещества в источник ионов - молекулярный сепаратор. В струйных сепараторах ( типа Рихаге - Бекке-ра) разделение веществ осуществляется на основе различий в их коэффициентах диффузии и неодинаковой подвижности молекул с различными массами в газовой фазе. Подобные сепараторы способны эффективно отделять только легкие газы, такие, как гелий или водород, причем потери анализируемых соединений также зависят от их молекулярной массы. [47]

Отечественная промышленность выпускает хромато-масс-спектрометр марки MX - 1321, изготовитель п / о Научнрибор, г. Орел. Газовый хроматограф, объединенный в одну систему с масс-спектрометром, снабжен капиллярными и набивными колонками. Соединение хроматографа с масс-спектрометром осуществляется посредством струйного сепаратора. [48]

Ионный источник электронного удара для генерирования ионов из парообразных молекул, выходящих из газо-хроматографической колонки. Ионный источник. [49]

Первое такое устройство было выполнено Райхеджем из нержавеющей стали. Принцип действия устройства основан на законе сохранения количества движения. В струйном сепараторе молекулы гелия отделяются от более тяжелых молекул анализируемой смеси. Выходное отверстие сопла имеет очень маленький диаметр, поэтому скорость газового потока, выходящего из колонки ГХ, близка к сверхзвуковой. Анализируемое вещество, обладающее большим количеством движения, проходит расстояние между двумя соплами, а более легкие молекулы гелия отклоняются от прямолинейного движения и откачиваются насосом. Струйные сепараторы успешно используются для стыковки насадочных и капиллярных кварцевых колонок большого диаметра ( 0 5 мм) с масс-спектрометром. [50]

Экспериментально было показано, что при скорости потока газа 30 мл / мин в колонке и давлении 1 2 - 10 - б мм рт. ст. ( без коррекции) в анализаторе масс-спектрометра ( это соответствует скорости потока в масс-спектрометр 0 25 мл / мин) в ионный источник поступает 65 % первоначального количества образца. Полученное значение характеризует струйный сепаратор только для описанных выше условий. Чем меньше время удерживания, тем выше с самого начала концентрация образца в газе-носителе, и в результате большая доля образца достигает масс-спектрометра. Эффективность или чувствительность двухступенчатого струйного сепаратора возрастает с увеличением скорости потока гелия до 30 мл / мин и убывает при увеличении этой скорости от 30 мл / мин. Такое относительно высокое давление в масс-спектрометре, который откачивают одним насосом, приводит к ухудшению разрешающей способности. [51]

Экспериментально было показано, что при скорости потока газа 30 мл / мин в колонке и давлении 1 2 - 10 - 6 мм рт. ст. ( без коррекции) в анализаторе масс-спектрометра ( это соответствует скорости потока в масс-спектрометр 0 25 мл / мин) в ионный источник поступает 65 % первоначального количества образца. Полученное значение характеризует струйный сепаратор только для описанных выше условий. Чем меньше время удерживания, тем выше с самого начала концентрация образца в газе-носителе, и в результате большая доля образца достигает масс-спектрометра. Эффективность или чувствительность двухступенчатого струйного сепаратора возрастает с увеличением скорости потока гелия до 30 мл / мин и убывает при увеличении этой скорости от 30 мл / мин. Такое относительно высокое давление в масс-спектрометре, который откачивают одним насосом, приводит к ухудшению разрешающей способности. [52]

Молекулярный струйный сепаратор успешно применяли в анализах нескольких групп природных соединений как с насадочны-ми [36], так и с капиллярными колонками [48] ( некоторые из этих примеров обсуждаются в разд. Кроме того, очень малые отверстия легко засоряются, поэтому следует особо избегать попадания в сепаратор пылевидных материалов. Сепараторы, имеющиеся в продаже ( выпускаемые каждый для данного типа масс-спектрометра), устроены так, что позволяют механически устанавливать нужное взаимное расположение отверстий сопел. Из всех известных сепараторов струйный сепаратор, пожалуй, наиболее трудно изготовить в лаборатории из-за необходимости высокой механической точности. Струйный сепаратор всегда обеспечивает хорошее обогащение смеси и эффективность, если, конечно, при этом выполнены все необходимые требования к системе. [53]

Страницы: 1 2 3 4