Cтраница 1
Сжигаемое вещество ( в количестве п г), вспомогательное для сожжения вещество ( п г), кислород ( в количестве, требующемся для полного сгорания этих веществ); все эти вещества находятся при давлении 1 атм и при температуре 25 С. [1]
Если сжигаемое вещество испаряется целиком или разлагается, не образуя угля, в лодочке под конец сожжения ничего не остается. Если же в лодочке образуется уголь, это место трубки нагревают сильнее и вместо воздуха начинают пропускать кислород, в котором этот уголь постепенно сгорает. [2]
Образец сжигаемого вещества помещают в бомбу в различных г. идах: для твердых нелетучих веществ обычно возможно предварительное брикетирование образца; нелетучие и не реагирующие с воздухом жидкости можно отвешивать прямо в тигельке или чашечке для сожжения; летучие вещества помещают обычно в стеклянные ампулы или мешочки из полимерных материалов. Так как многие хлорорганические вещества, особенно содержащие высокий процент хлора, плохо сгорают даже в компримированном кислороде, для их более быстрого и полного сожжения используются часто вспомогательные вещества ( бензойная кислота, вазелиновое масло и др.) с точно известной теплотой сгорания. Использование вспомогательных веществ всегда понижает точность результатов, поэтому следует применять минимальное количество их, обеспечивающее полноту сгорания. Каких-либо калориметрических трудностей сожжение хлорорганических веществ обычно не вызывает, если не считать того, что время, необходимое для полного завершения главного периода опыта, всегда должно тщательно контролироваться. Оно может в разных опытах даже с одним и тем же веществом оказаться очень различным. [3]
Воспламенение сжигаемого вещества внутри бомбы производится электрическим запалом. В этих условиях все органические вещества сгорают быстро, что делает возможным калориметрическое измерение с значительной степенью точности. Результаты калориметрических определений обыкновенно выражают в больших калориях. Количество тепла, выделяющееся при сжигании одной грамм-молекулы данного вещества, называется молекулярной теплотой сгорания этого вещества. [4]
Для трудно сжигаемых веществ рекомендуется для полноты сгорания добавлять к золе анализируемого вещества несколько капель концентрированной азотной кислоты или 2 - 3 кристаллика азотнокислого аммония. При сжигании соединений, содержащих сульфогруппу, кроме азотной кислоты, рекомендуется еще добавлять несколько капель концентрированной серной кислоты. [5]
Ограничение массы сжигаемого вещества ( - 0 1 г) и расположение его тонким слоем являются производными условиями, их следует рассматривать как практически найденные оптимальные условия сожжения; сюда же надо отнести и способ расположения сжигаемого образца вне тигля ( над ним) в калориметрической бомбе. [6]
С образцами сжигаемых веществ поступают так же, как и с образцами хлорсодержащих веществ. В качестве вспомогательных обеспечивающих быстрое и полное сгорание могут использоваться те же вещества, которые рекомендованы для хлорсодержащих веществ. [7]
![]() |
Видоизмененный способ подводки газа. [8] |
При трудно сжигаемых веществах целесообразно поместить на конце за слоем хромата свинца спираль, из платиновой проволоки. [9]
Вследствие недостаточной чистоты сжигаемых веществ эти и другие значения, приведенные здесь, имеют точность, равную примерно 4 ккал. [10]
Чем меньше навеска сжигаемого вещества, тем больше вероятность его неполного сгорания, так как тигель ( или чашечка, на которой помещается сжигаемый образец) не достигает высокой температуры. И, наконец, очень малые навески часто затрудняют проведение взвешивания с необходимой точностью. [11]
Вследствие недостаточной чистоты сжигаемых веществ эти и другие значения, приведенные здесь, имеют точность, равную примерно 4 ккал. [12]
При приближении к сжигаемому веществу горелку задерживают до тех пор, пока выделение газа почти не прекратится ( один пузырек через 10 - 15 сек. Когда горелка доведена до электропечи, сожжение закончено. Закрывают кран 4, полностью открывают кран 2, передвигают горелку к концу трубки со стороны пробки и начинают вытеснять газ из трубки. [13]
![]() |
Трубка для одновременного определения углерода, водорода, галоидов и серы.| Поглотительная трубка для окислов азота. [14] |
При наличии в сжигаемом веществе галоидов и серы после трубки для сожжения перед поглотителем для воды ставят дополнительную трубку-поглотитель с металлическим серебром в виде стружки, нагреваемый специальной печью. При нагревании до 450 С поглощаются галоиды, а при нагревании до 750 С - окислы серы. На рис. 25 изображена трубка для одновременного определения С, Н, галоидов и серы. [15]