Сиропообразное вещество
Cтраница 2
Колбу соединяют с системой для вакуумной отгонки. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса ( остаточное давление 10 - 20 мм рт. ст.) при 30 - 40 С. Оставшееся сиропообразное вещество темного цвета перегоняют в вакууме масляного насоса. Колбу с веществом снабжают насадкой Кляйзена с дефлегматором И соединяют с системой для вакуумной отгонки, имеющей двурогий йлонж с двумя приемниками. [16]
 |
Прибор для микроопределения ацетильных ( бензоильных групп по методу. [17] |
Твердые вещества взвешивают в трубке для взвешивания с длинной рукояткой ( стр. Труднорастворимые вещества предварительно очень тонко растирают в агатовой ступке. Вещества, которые предварительно высушивались, и сиропообразные вещества опускают в лодочке через горло 5 на дно косо поставленной колбы. [18]
В круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником, кипятят 6 часов 10 0 г ( 0 025 моль) этилового эфира кислоты с 20 мл концентрированной соляной кислоты, затем еще 0 5 часа с активированным углем. Остаток заливают 100 мл спирта и оставляют на ночь до превращения в порошкообразное вещество. Для удаления ионов хлора концентрированный водный раствор кислоты обрабатывают 50 мл окиси пропилена, верхний слой сливают, оставшееся сиропообразное вещество растирают со 150 мл спирта до превращения в бесцветный порошок. Последний отфильтровывают и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора до постоянного веса. [19]
При повышении температуры выше известного предела кислород энергично выделялся. Вертело объясняет этот факт предположением, что при действии перманганата на перекись водорода образуется промежуточный продукт Н203, устойчивый только при низкой температуре. В последнее время Брюль3 получил при перегонке в вакууме 50 % - ной перекиси водорода ( полученной в результате экстракции эфиром продажной перекиси водорода и отгонкой эфира в вакууме) сиропообразное вещество, которое он считает высшим перекисным соединением водорода. [20]
Полученный эфир не растворяется в минеральных кислотах, ни разбавленных, ни крепких, за исключением крепкой серной кислоты, в которой растворяется, давая желто-зеленый раствор с красивой фиолетовой флуоресценцией. При пропускании хлористого водорода через раствор его в обыкновенном эфире соединения также не получается. По отношению к щелочам эфир оказывается очень стойким; после нагревания в запаянной трубке при 100 в продолжение 8 час. Не обладая основными свойствами, эфир обнаруживает ясные признаки кислых свойств, он растворяется в сравнительно слабых водных растворах едкого кали, натра и соды, давая бесцветные растворы, из которых эфиром не извлекается, и выпадает в виде осадка при нейтрализации растворов кислотами. С крепкими водными растворами щелочи эфир дает густое, сиропообразное вещество, при прибавлении воды переходящее в раствор, а отделенное от щелочи и поставленное в эксикатор, застывающее в твердую массу. [21]
Известно, что производные углеводов могут внезапно кристаллизоваться после стояния в течение нескольких лет. Хотя D-фруктоза может образовывать крупные кристаллы, : а течение многих лет она была известна как некристаллизуемый сахар. Производные Сахаров обычно легче кристаллизуются в тех лабораториях, где они были получены. Известен пример, когда производное сахара не закристаллизовалось после стояния в течение нескольких месяцев. Все образцы кристаллического вещества, полученного двадцать лет назад в другой лаборатории, были утеряны. Но когда сиропообразное вещество оставили в открытом сосуде в лаборатории, где это вещество было приготовлено впервые, оно закристаллизовалось в течение нескольких дней. Такие примеры показывают, что, по-видимому, зерна ( зародыши) кристаллизации могут невидимо сохраняться в комнате в течение долгого времени. Именно этим обстоятельством можно объяснить, что перекристаллизация или повторное приготовление вещества легче проходит в той лаборатории, где уже кристаллизовали подобное вещество. [22]
При алкилировании аминомонокарбоно-вых кислот 1 моль кислоты реагирует с 4 5 моля алкилсульфата и 4 5 моля едкого кали. Глицин растворяют в минимальном количестве воды и нейтрализуют едким кали. Затем при комнатной температуре добавляют небольшими порциями концентрированный раствор едкого кали и диметилсульфата так, чтобы реакция раствора была все время щелочной. В заключение щелочной раствор нагревают в течение 20 мин. Экстракты соединяют, разбавляют равным объемом воды и снова упаривают до консистенции сиропа на водяной бане. Остаток еще раз экстрагируют 95 % - ным спиртом, после испарения которого остается тяжелое сиропообразное вещество желтого цвета, хорошо растворимое в абсолютном спирте. При нагревании полученного сиропа с разбавленной соляной кислотой метилсульфат калия переходит в свободную кислоту, которую осаждают добавлением хлористого бария. Фильтрат упаривают, затем нагревают в течение нескольких часов и вновь обрабатывают хлористым барием. Фильтрат упаривают на водяной бане до консистенции густого сиропа и для отделения избытка хлористого бария экстрагируют 95 % - ным спиртом. Спиртовой раствор солянокислой соли алкилированной аминокислоты упаривают досуха. [23]
Реакция с реактивом Гриньяра проведена, как описано выше. Затем отогнан эфир и к остатку добавлен бензол. При последующем добавлении диоксана выпадал осадок, содержащий, наряду с хлористым магнием, избыток хлористого нонилмагния. Для того чтобы перевести в нерастворимое состояние также и динонилмаг-ний, реакционная смесь нагрета в вакууме на водяной бане и упарена досуха. Соединения магния полностью удалены фильтрованием. После удаления бензола в вакууме получен три - - нонил-индий в виде слегка желтого сиропообразного вещества; в высоком вакууме перегнать его не удается. При температуре 150 С продукт разлагается. [24]
Страницы: 1 2