Cтраница 4
Взбалтывают в течение 16 час б г 6-йод - 6-дезокси - 1, 2, 3, 4-тет-раацетил - Д - глюкозы ( см. примечание) с равным весовым количе етвом тщательно высушенного в вакуум-эксикаторе над серной кислотой фтористого серебра, приготовленного в 45 мл высушенного пиридина. Мутную жидкость, окрашенную почти в черный цвет, смешивают с равным объемом эфира. При этом выделяется темная маслообразная масса, которую отделяют декантацией раствора и тщательно экстрагируют пять раз, растирая с эфиром ( каждая порция эфира 100 мл) и осторожно сливая раствор с осадка. Соединенные эфирные экстракты фильтруют. Остаток, иногда частично закристаллизовавший ся, растворяют з эфире, раствор фильтруют, выпаривают досуха и, наконец, очищают многократной перекристаллизацией из 10 - 15 частей этилового спирта. [46]
Трехфтористый фосфор был впервые получен Муассаном в 1884 г. Муассан и другие химики применяли в конце прошлого века для получения PF3 ряд методов: 1) нагревание смеси фтористого свинца и красного фосфора или, лучше, фосфида меди; 2) фторирование треххлористого фосфора действием фтористого мышьяка, фтористого серебра, фтористого свинца; 3) фторирование трехбромистого фосфора фтористым цинком. [47]
Галоидные соли серебра весьма отличаются от солей щелочных металлов. Фтористое серебро растворимо, в то время как хлористое, бромистое и йодистое серебро практически нерастворимы; растворимость последних уменьшается в порядке их перечисления. [48]
Фториды щелочных металлов, серебра, алюминия, олова и ртути растворяются в воде; фториды щелочных земель, свинца, меди и цинка не растворимы или весьма трудно растворимы. Фтористое серебро очень легко растворимо в воде, и соль в твердом состоя яии расплывается во влажном воздухе. [49]
Безводный AgF описан разными авторами как желтоватое, желтое или желто-коричневое вещество. Вероятно, чистое фтористое серебро бесцветно, но оно окрашивается примесями Ag2O или серебра. При медленном охлаждении расплав кристаллизуется, при быстром-застывает в черную рогоподобную массу. [50]