Губчатое серебро
Cтраница 1
Губчатое серебро после промывки и сушки переплавляют в аноды для дальнейшего электролитического рафинирования. [1]
 |
Непреръгв ный аффинаж медносеребрганых сплавов в растворах НМОз. [2] |
Частично на катоде образуется осадок губчатого серебра. [3]
Металлическое серебро [182, 964, 1004, 1055, 1056, 1251] обычно применяют в виде губчатого серебра, гранул или проволоки для элементного анализа ртутьсодержащих органических веществ. Предложен универсальный метод гравиметрического определения ртути в неорганических материалах различных типов и любого состава. [4]
Уже много лет тому назад было известно губчатое нитевидное, или волосное, серебро. Первое указание на такой вид серебра, невидимому, было дано Лайверсиджем [7], получившим губчатое серебро при восстановлении водородом хлорида и сульфида серебра. [5]
При 800 С происходит полное окисление углерода и водорода до диоксида углерода и воды, а азота - до диоксида азота. Наличие галогенов, серы и азота не мешает определению, так как продукты окисления серы и галогены полностью задерживаются слоем губчатого серебра, а оксиды азота улавливаются диоксидом марганца вне трубки. Диоксид углерода и воду определяют по привесу поглотительных аппаратов, наполненных аскаритом и ангидроном соответственно; кремний ( при анализе кремний-органических соединений) - по привесу оксида кремния, адсорбированного на кварце в стаканчике для разложения полимера. [6]
В носик трубки помещают кусок серебряной проволоки длиной 30 - 40 мм, затем прокладку из прокаленного асбеста и слой губчатого серебра, длиной 50 - 70 мм, затем между прокладками из прокаленного асбеста слой Со3О4 длиной 100 - 120 мм. Через вновь собранную установку при нагретых печах в течение 1 ч пропускают кислород со скоростью 35 - 50 мл / мин, затем трубку отсоединяют, ставят в вертикальное положение и легким постукиванием деревянной линейкой уплотняют слой катализатора. [7]
Пробу разлагают пиролитически в кварцевой трубке в токе азота, кислорода или воздуха, пропускаемого через трубку со скоростью 15 - 20 мл / мин при 800 - 900 С. При этом летучие примеси, мешающие определению ртути, поглощаются марганцевым сорбентом, заполняющим часть трубки, а сама ртуть свободно проходит в абсорбер, где поглощается на губчатом серебре. Содержание ртути в пробе определяют, взвешивая абсорбер до и после поглощения. [8]
Следует отметить, что значения, полученные для углерода в анализах методом сожжения, часто оказываются более высокими, нежели теоретически вычисленные. Повидимому, высокие значения углерода для соединений, содержащих значительное количество фтора, являются следствием поглощения фтористого водорода, образующегося при сожжении и проскакивающего в аскаритовый поглотитель двуокиси углерода. Губчатое серебро, помещенное по направлению абсорбции перед аскаритом, действует благоприятно, уменьшая пронос фтористого водорода, но серебро приходится часто менять. [9]
Слои губчатого серебра и катализатора разделяют прокладками из прокаленного асбеста. После слоя катализатора в трубку помещают кварцевый патрон с дырчатым дном, заполненный мелкораздробленным кварцем, который заменяют новым по мере отработки. [10]
Катион серебра дает с разбавленной соляной кислотой белый творожистый осадок AgCl, быстро превращающийся на свету в синевато-серый. Осадок легко растворяется в аммиаке. Медная проволока или пластинка осаждает из этого раствора губчатое серебро, которое при растирании приобретает сильный блеск и серебряно-белый цвет. [11]
Растворы, содержащие 85 г AgNO3 в 100 мл дистиллированной воды и 31 г 1 ГаОН в 120 мл воды, осторожно сливают и перемешивают. Образующийся осадок оксида серебра при перемешивании восстанавливают в 150 мл раствора, содержащего 14 5 мл ацетальдегида. Полученную водную суспензию обрабатывают вначале раствором 13 2 г А1 ( МО3) 3 - 9Н2О в 200 мл воды ( 5 % - ный раствор), а затем раствором 1 г ( NH4) 2CO3 - H2O в 50 мл воды. В стакан с осадком наливают дистиллированную воду, дают осадку отстояться, после чего дважды декантируют и фильтруют через стеклянную воронку с бумажным фильтром. Готовое губчатое серебро ссыпают в склянку темного стекла с пришлифованной пробкой и хранят в эксикаторе. [12]
Страницы: 1