Серия - хроматограмма
Cтраница 1
Серия хроматограмм на рис. 10.15 показывает разделение ряда эфиров жирных кислот, ангидридов гексатола, выпускаемых под фирменными названиями спан и твин. [1]
Рассмотрение серии хроматограмм позволяет проследить путь каждого компонента при переходе от одного сорбента к другому и, таким образом, составить спектр сигналов каждого компонента. [2]
На рис. III.30 представлена серия хроматограмм, снятая в диапазоне температур от - 195 до 332 С. [3]
В этом случае в одинаковых условиях получают две серии хроматограмм: а) исходной анализируемой смеси и б) порции смеси 7см с добавленным к ней известным количеством qci одного из компонентов, играющего роль стандартного соединения. [4]
Для этой цели раствор стружки испытуемого образца сплава пропускают через небольшую стандартную колонку, и затем полученную хроматограмму проявляют специфическими реагентами, причем образуются характерные полосы. Марку металла ли сплава устанавливают, сравнивая полученную хроматограмму с серией стандартных хроматограмм для заранее известных сплавов. Для каждого сплава можно получить характерную хроматограмму и установить небольшие различия в составе сплавов одной марки. [5]
 |
Хроматограммы 9 импульсов водорода ( по 0 6 см3, последовательно введенных в реактор, заполненный катализатором Pt / Al203. [6] |
Число опубликованных к настоящему времени работ по использованию газовой хроматографии при изучении хемосорбции сравнительно невелико. На рис. III.25 представлена серия хроматограмм, полученная в результате ввода девяти последовательных доз ( по 0 6 см3 НТД) водорода в каталитическую колонку, заполненную 8 г указанного катализатора. Размеры колонки 90 X 0 4 см, скорость потока газа-носителя 5 сма / мин. Суммарное количество поглощенного Н2 - около 2 ел3, причем это количество не зависит от объема отдельных доз. Поглощенный водород хемосорбирован прочно и практически не десорбируется при многочасовой продувке аргоном. Десорбция поглощенного Н2 не происходит и при нагреве до 400 С - предварительно насыщенный водородом катализатор не приобретает способности поглощать водород при длительном его нагреве в токе аргона. [7]
Для этой цели раствор стружки испытуемого образца сплава пропускают через небольшую стандартную колонку и затем проявляют хроматограмму реагентами ( диметилглиокси-мом: альфанитрозобетанафтолом, купроном, роданидом аммония и др.), после чего образуются характерные полосы. Для каждого сплава можно получить характерную хроматограмму и установить небольшие различия в составе сплавов одной марки. Марку металла или сплава устанавливают, сравнивая полученную хроматограмму с серией стандартных хроматограмм для заранее известных сплавов. [8]
Необходимо отметить, что метод анализа на колонках с последовательно изменяющейся селективностью является единственным чисто хроматографическим методом получения полной совокупности спектров удерживания компонентов сложной смеси. Очевидно, что это обстоятельство, являясь несомненным достоинством метода, накладывает и определенные ограничения на выбор объектов анализа. По-видимому, анализ сложных смесей описанным методом нецелесообразен в силу трудности достаточно полного разделения ( хотя, как будет показано ниже, использование метода несколько смягчает требования к качеству разделения) и сложности обработки получаемой серии хроматограмм с целью выделения спектров сигналов компонентов. Представляется полезным использовать метод для анализа смесей, число компонентов которых не слишком велико и разделение которых не представляет существенных трудностей. [9]
Фирма Analtech предлагает хроматографистам готовые для использования покрытые адсорбентом стеклянные пластинки. На эти пластинки, так называемые униплаты, нанесены тонкие слои разных адсорбентов как со связующим, так и без него. Выпускаются также покрытые адсорбентном пластинки с нанесенными на них продольными рисками. После проявления серии хроматограмм на одной пластинке их можно разделить, отламывая полоски стекла одну за другой. Кроме того, фирмы изготовляют тонкослойные платы по специальным заказам. Большинство фирм, поставляющих адсорбенты для ТСХ, в настоящее время выпускают также стеклянные пластинки и ( или) листки фольги с нанесенными на них адсорбентами. В настоящее время выпускаются готовые пластинки практически со всеми более или менее распространенными адсорбентами, которые производятся данной фирмой. [10]
Операции осуществляют в замкнутой системе, являющейся неотъемлемой частью хро-матографического прибора. Вводят пробу и получают хроматограмму всех компонентов, прошедших через разделительную колонку. Газы, вышедшие из колонки, попадают в расположенный после детектора реакционный сосуд, количественно извлекающий специфические группы соединений. Эту операцию повторяют и получают серию хроматограмм, на которых каждый отсутствующий компонент зарегистрирован на предыдущем этапе. Смесь, содержащую ароматические соединения, нафтены, л-парафины, изопарафины, н-олефины и изоолефины, вначале. Поток газа из поглотительной колонки содержит только циклические соединения - алканы и алкены с разветвленной цепью. Эту фракцию подвергают повторному хроматографическому анализу и выходящий из хроматографической колонки поток газа пропускают через второй реакционной сосуд, содержащий серную кислоту. Этот реакционный сосуд извлекает ароматические соединения и изоолефины, оставляя в исходной пробе только изопарафины и нафтены. Нафтены дегидрируют в третьем реакционном сосуде и затем удаляют, вновь пропуская получившуюся фракцию через реакционной сосуд с серной кислотой. На конечной хроматограмме регистрируются лишь изопарафины и циклопен-таны. Оставшиеся нафтены, - парафины и изопарафины разделяются при дальнейшем прохождении через распределительную колонку. Полная информация, полученная на основании этих параллельных операций, позволяет определить состав по отдельным группам углеводородов. [11]
Хроматография на бумаге дает возможность за одну операцию разделить близкие по свойствам элементы или вещества. При поглощении специально подобранного растворителя полоской бумаги элементы, нанесенные в виде солей в начале ее, передвигаются с различной скоростью. После удаления подвижного растворителя на полоске получается ряд зон, в каждой из которых находится один элемент. Для характеристики достигаемого разделения пользуются величиной Rf - отношением расстояния, пройденного зоной элемента, к расстоянию, пройденному растворителем. Метод рекомендуется для качественного открытия редких щелочных металлов в смеси; количественное определение производится часто приближенно-по сравнению с серией стандартных хроматограмм пли другим путем. [12]
Страницы: 1