Сублимированное вещество
Cтраница 1
 |
Схема трубчатого десу-блиматора. [1] |
Пары сублимированного вещества десублимиру-ются на охлаждаемой поверхности, которая окружена охлаждающими рубашками. Для предотвращения десублимации продукта на валу и лопастях питателя предусмотрен внутренний подогрев указанных деталей. [2]
Если пары сублимированного вещества медленно пропускать по длинной тонкой трубке, температура которой по длине постепенно понижается, то летучие соединения оседают внутри трубки по ее длине отдельными фракциями: труднолетучие - в начале трубки, при более высокой температуре, а легколетучие - в конце трубки, при пониженной температуре. [3]
Простейшей формой сублиматора этого типа является горизонтальная трубка, заплавленная с одного конца. Сублимированное вещество помещают вблизи заплавленного конца и нагревают; сублимат собирается в охлаждаемом незаплавленном конце. Так, триоксимети-лен был легко сублимирован [210] в толстостенной трубке, нагреваемой в печи, из которой выступал незаплавленный конец. Прибор был улучшен тем, что применялся стандартный конический шлиф или сферический шлиф для соединения испарительной камеры с цилиндрическим горизонтальным конденсатором. [4]
Кроме того, в случае поглощения практически всей энергии излучения в тонком поверхностном слое ( при малой характерной длине свободного пробега излучения), в зоне интенсивного разогрева при соответствующей плотности поглощения все вещество может находиться в сублимированном состоянии. Разлет сублимированного вещества приводит к образованию ударной волны, а физическая картина нагружения практически аналогична той, которая наблюдается при детонации тонкого слоя КВВ на поверхности твердого тела. [5]
Кроме того, в случае поглощения практически всей энергии излучения в тонком поверхностном слое ( при малой характерной длине свободного пробега излучения) в зоне интенсивного разогрева при соответствующей плотности поглощения все вещество может находиться в сублимированном состоянии. Разлет сублимированного вещества приводит к образованию ударной волны, а физическая картина нагружения практически аналогична той, которая наблюдается при детонации тонкого слоя КВВ на поверхности твердого тела. [6]
Вещество, сконденсировавшееся на поверхности холодильника, собирают, растворяют в 100 мл кипящего бензола и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют 200 мл гексана, в результате чего выделяется быстро кристаллизующееся масло. Сублимированное вещество перекристаллизовывают из смеси бензола и гексана и получают 1 5 г 2-винилимидазола; выход составляет 11 9 % от теорет. [7]
В первом случае пробу осторожно нагревают с 6 - 8-кратным количеством соли аммония в фарфоровом тигле так, чтобы не допустить распыления пробы. Операцию обычно повторяют дважды. Во втором случае реакцию проводят в длинной запаянной с одного конца трубке. При отсутствии приемника даже при очень осторожном нагревании некоторое количество сублимированного вещества теряется. [8]
 |
Схема аппаратуры для зонной сублимации. [9] |
Когда же нагреватель достигает Р2, то возникает зазор между прокладкой Р2 и сублимированным веществом. Эту прокладку перемещают до соприкосновения с твердым веществом, а около прокладки PI путем ее смещения влево образуется новый зазор. Затем нагреватель снова начинает проход. Вещество таким образом перемещается вдоль трубки во время каждого зонного прохода при условии, что зона может быть пройдена много раз при использовании длинной и частично заполненной трубки. Паровая зонная очистка представляет собой простой процесс, который приводит в результате последовательных возгонок к минимальному содержанию примесей. Отделение примеси происходит вследствие различия скоростей сублимации. [10]
Страницы: 1