Сжигание - навеска
Cтраница 1
Сжигание навески производят до получения сухого углистого остатка, следя за тем, чтобы пламя при горении было ровным и спокойным; одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке. В начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы шлам не выплескивался и не перетекал через края тигля. [1]
 |
Установка для сжигания навески вещества по Кьельдалю. [2] |
Сжигание навески ведут до полного осветления содержимого колбы. Если на стенках колбы осели обугленные частички вещества, их следует смыть горячей смесью, осторожно поворачивая колбу. После осветления жидкость дополнительно нагревают; продолжительность нагревания зависит от вида анализируемого вещества. После полного сжигания колбу охлаждают и добавляют до 1 / 3 объема дистиллированной воды. Воду приливают маленькими порциями по стенкам колбы, полученный раствор количественно переносят в колбу для отгонки. [3]
Сжигание навески про водится в муфеле при 8504 до постоянного веса. При эток не только сгорает органически масса угля, но и происходят изменения минеральных приме сей: удаляется кристаллизационная вода алюмосиликатов, разлагаются с выделением диоксида углерода карбонаты, пирш превращается в оксид железа а сера - в диоксид серы. [4]
Для сжигания навесок применяют фарфоровые или шамотные лодочки № 2 и 3, которые предварительно прокаливают в муфельной печи при 1100 - 1200 С и хранят в незаряженном эксикаторе. [5]
После сжигания навески колбу встряхивают и выдерживают 30 - 40 мин для поглощения продуктов сжигания. Затем колбу открывают, обмывают пробку с платиновой сеткой над колбой водой и содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 мл таким образом, чтобы общий объем был 75 - 80 мл. [6]
После сжигания навески образующиеся СО2, N2 и Н2О поступают в газовый хроматограф, который непосредственно выдает содержание С, Н, N в процентах ( подробнее см. стр. [7]
 |
Калориметрическая чашечка Зубова. [8] |
Для сжигания навески твердого топлива применяют специальные калориметрические чашки, которые могут быть изготовлены из платины, кварца, никеля, нержавеющей стали, шамота или специальных сталей. Лучше применять платиновые чашки, так как платина при сжигании оказывает каталитическое действие на процесс горения образца. Для сжигания летучих жидких топлив ( бензин, мазут, бензол и др.) применяют калориметрические чашки Зубова. [9]
После сжигания навески испытуемого вещества стаканчик со шпателем взвешивают с той же точностью. [10]
Продолжительность сжигания навески масла по ТУ-38-1-186-68 для определения содержания хлора составляет 1 5 н, при расходе воздуха 250 - 400 мл / мин. [11]
При сжигании навески топлива в бомбе создаются высокие температура и давление. Поэтому необходимо бомбу содержать в полной исправности. При работе с ней не следует применять значительных усилий. Герметичность достигается легким завинчиванием штуцера до упора при помощи гаечного ключа. [12]
При сжигании навески сплава в токе кислорода образуется большое количество окислов железа и других элементов, особенно при определении серы в чугунах, поступающих на анализ в виде порошка и мелких стружек. Окислы железа уносятся кислородом, скорость пропускания которого при определении серы 2 - 3 л / мин, в сосуд с поглотительной жидкостью для SOa, что затрудняет последующее титрование. Кроме того, окислы железа оседают в конце трубки для сжигания и адсорбируют на себе двуокись серы, что также искажает результаты. Поэтому, чтобы достигнуть полного улавливания серы, для задержания окислов железа ставят пористый огнеупорный фильтр в горячей зоне трубки перед выходом газа. Пористый огнеупорный фильтр должен быть перед употреблением хорошо прокален в токе кислорода, и по мере загрязнения окислами железа его следует своевременно заменять. При определении серы в трубку для сжигания не следует помещать медную сетку или хромовокислый свинец, так как это приведет к потере серы. Трубку для сжигания после каждых 10 - 15 определений следует прочищать металлическим ежиком, а после каждых 40 - 45 сжиганий следует заменять на новую, которая перед употреблением должна быть тщательно очищена внутри от пыли и затем прокалена в этой же печи в атмосфере кислорода при 1300 - 1350 в течение 10 - 15 мин. В систему по пути движения газов перед поглотительным сосудом 14 помещают фильтры из ваты, которые по мере загрязнения заменяются. Применяемые для анализа плавни должны быть проверены на отсутствие в них серы прокаливанием в тех же условиях, что и при сжигании анализируемого металла. [13]
При сжигании навески продукта в лампах и трубках выделяющийся сернистый газ поглощают в различных поглотителях и по их расходу рассчитывают процентное содержание серы. В качестве поглотителей чаще всего применяют соду и перекись водорода. [14]
При сжигании навески металла массой 4 14 г было получено 4 46 г его оксида. [15]
Страницы: 1 2 3 4