Сжигание - фильтр
Cтраница 3
На станциях с котлами, отапливаемыми природным газом, последний должен быть подведен и в дневную лабораторию ( в вытяжные шкафы), так как сжигание фильтров, сплавление осадка и прокаливание его более удобно производить на газовой горелке, чем в муфельной печи. Подвод газа должен быть осуществлен газовой трубой 1 / 2 - 3 / 4 на 5 - 10 горелок. [31]
Спектрографический метод определения хрома, никеля, кобальта, марганца, железа, мобидена, алюминия, меди, титана и вольфрама в воздухе основан на отборе проб на фильтры, сжигании фильтров в кратере угольных электродов, возбуждении атомов металлов, фотографировании спектров, измерении относительно фона интенсивности почернения аналитических линий металлов. Количественное определение проводят по методу трех эталонов с применением градуированных растворов. [32]
Главное преимущество метода термометрического титрования с использованием реакций осаждения по сравнению с классическими гравиметрическими методами заключается в том, что он исключает следующие за осаждением операции, а именно: фильтрование, промывание осадка, сжигание фильтра и взвешивание осадка. Экономия времени при выполнении анализа этим методом привлекла внимание многих исследователей и потому изучено большое количество различных осадителей. [33]
При выполнении анализа могут быть допущены технические ошибки, зависящие от степени подготовки аналитика, его опытности и внимательности, например, взвешивание тиглей до полного охлаждения, недостаточная защита гигроскопического вещества от поглощения им влаги из воздуха во время взвешивания, недостаточно длительное прокаливание осадков или прокаливание их при неподходящей температуре, неправильное проведение сжигания фильтра с осадком в тигле, недостаточное или чрезмерное промывание осадков, потери при перенесении осадков на фильтр, пользование посудой неподходящих размеров, потери вещества вследствие разбрызгивания при кипении или вследствие толчков при нагревании, потери от распыления при перенесении вещества после взвешивания в реакционный сосуд, оставление посуды с растворами, не закрытыми от проникновения пыли из воздуха. [34]
Для избежания ошибок в таких случаях чаще всего необходимо обеспечить горение при хорошем доступе воздуха. Сжигание фильтра и прокаливание осадка производят в открытом тигле, находящемся в наклонном положении; при работе с электрическим муфелем держат открытой дверку муфеля. [35]
 |
Значение диаметра ( мм конусной насадки при разных скоростях движения воздуха и аспирации. [36] |
Полное разрушение органических веществ и вытеснение нитрозных газов особенно важно при полярографическом определении. При сжигании фильтров необходима осторожность, так как фильтры из нитроцеллюлозы отличаются большой горючестью. [37]
Остаток после сжигания фильтра переносят из тигля в агатовую ступку ( или фарфоровую), прибавляют к нему 3 - 4-кратный объем содово-магнезиальной смеси, растирают пестиком и переносят полученную смесь в тот же тигель. В ступку насыпают еще немного со дово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не заполнится примерно наполовину. Плав выщелачивают горячей, водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [38]
Остаток после сжигания фильтра переносят из тигля в агатовую ступку, прибавляют к нему 3 - 4-кратный объем содово-магнезиальной смеси, растирают пестиком и переносят полученную смесь в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не заполнится примерно наполовину. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [39]
Окисление содово-магнезиальной смесью и колориметрическое определение с применени ем дифенилкарбазида. Остаток после сжигания фильтра переносят из тигля в агатовую ступку, прибавляют к нему 3 - 4-кратный объем содово-магнезиальной смеси, растирают пестиком и переносят полученную смесь в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не заполнится примерно наполовину. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [40]
Фильтры АФА-ХЛ1 изготовляют из ткани ФПМ-15 ( метилмета-крилатного фильтрующего материала) и предназначают для микрохимического анализа нелетучих аэродисперсных примесей. Анализ осуществляется сжиганием фильтра с осадком в тигле при температуре 400 - 500 С и последующим растворением осадка в соответствующих средах. Фильтр гидрофобен, стоек к кислотам и щелочам. [41]
При анализе проб, содержащих вольфрам в виде карбида вольфрама или смеси металлического вольфрама с сажей, а также смесей карбидов вольфрама и титана с металлическим кобальтом, поступают следующим образом. Зольный остаток после сжигания фильтра смешивают с 0 2 г тонкорастертого пиросульфата калия и сплавляют сначала при умеренной температуре, а затем выдерживают 15 - 20 мин при 600 - 700 С. В охлажденный тигель наливают 2 мл 10 % раствора NaOH и. Раствор разбавляют водой до 10 мл. [42]
 |
Стандартная шкала для определения вольфрама. [43] |
При анализе проб, содержащих вольфрам в виде карбида вольфрама или смеси металлического вольфрама с сажей, а также смесей карбидов вольфрама и титана с металлическим кобальтом, поступают следующим образом. Зольный остаток после сжигания фильтра смешивают с 0 2 г тонкорастертого пиросульфата калия и сплавляют сначала при умеренной температуре, а затем выдерживают 15 - 20 мин при 600 - 700 С. В охлажденный тигель наливают 2 мл 10 % раствора NaOH и, поставив тигель на плитку, слегка нагревают до растворения плава. Раствор разбавляют водой до 10 мл. При наличии в пробе титана, кобальта, железа, в растворе появляется осадок метатитановой кислоты п гидроокисей кобальта и железа, его отделяют отстаиванием, центрифугированием или фильтрованием. [44]
Предназначены для микрохимического анализа нелетучих аэродисперсных примесей. Анализ осуществляют путем сжигания фильтра с осадком в тигле при температуре 400 - 500 С и последующего растворения осадка в соответствующих средах. [45]
Страницы: 1 2 3