Cтраница 1
Сухое сжигание на стальной пластинке под хорошо работающей тягой. [1]
Применяют мокрое и сухое сжигание. Принцип метода мокрого сжигания состоит в том, что органические вещества, поглощенные окислительной смесью, окисляются в ней до угольного ангидрида. Последний в процессе протягивания через прибор с окислительной смесью воздуха выдувается в титрованный раствор щелочи. Далее угольный ангидрид определяют титриметрически по количеству не вошедшей в реакцию щелочи. В последнем случае количество органического вещества определяют колориметрически по выделившемуся элементарному йоду. [2]
Метод сухого сжигания основан на сжигании паров органических веществ в накаленной кварцевой или фарфоровой трубке в присутствии катализатора - платиновой спирали. [3]
Кроме сухого сжигания существуют способы мокрого сжигания органических веществ почвы - метод Тюрина и метод Кнопа - Сабанина. В основе этих методов лежит окисление органических веществ хромовой кислотой. Полнота окисления их по методу Тюрина составляет 85 - 90 % от величины сухого сжигания. [4]
При сухом сжигании высушенный и взвешенный материал нагревают в платиновом тигле при - 600 до почти белого остатка. Затем остаток перемешивают с разбавленной HN03 ( 1: 1), добавляют ( если не должен определяться калий) на кончике шпателя хлорат калия и осторожно нагревают. Досуха выпаривают, добавляют еще раз разбавленную ( 1: 1) азотную кислоту и остаток растворяют при нагревании, добавляя испаряющуюся кислоту. Осторожво выпаривают досуха и остаток растворяют в дистиллированной воде. Дальнейшие операции теперь можно проводить, как описано в разд. Если необходимо определить следы тяжелых металлов, то применяемую для сжигания кислоту следует предварительно перегнать, так как она может содержать ионы, перешедшие при длительном храпений из стекла. Прибор для перегонки необходимо предварительно несколько дней кипятить с соответствующей кислотой. [5]
При сухом сжигании пробу осторожно прокаливают при 400 в течение нескольких часов до полного удаления органических веществ. После этого к пробе добавляют носитель и производят радиохимический анализ. [6]
При сухом сжигании высушенный и взвешенный материал нагревают в платиновом тигле при - 600 до почти белого остатка. Затем остаток перемешивают с разбавленной HN03 ( 1: 1), добавляют ( если не должен определяться калий) на кончике шпателя хлорат калия и осторожно нагревают. Досуха выпаривают, добавляют еще раз разбавленную ( 1: 1) азотную кислоту и остаток растворяют при нагревании, добавляя испаряющуюся кислоту. Осторожно выпаривают досуха и остаток растворяют в дистиллированной воде. Дальнейшие операции теперь можно проводить, как описано в разд. Если необходимо определить следы тяжелых металлов, то применяемую для сжигания кислоту следует предварительно перегнать, так как она может содержать ионы, перешедшие при длительном хранении из стекла. Прибор для перегонки необходимо предварительно несколько дней кипятить с соответствующей кислотой. [7]
При сухом сжигании пробы жидкого молока после добавления соответствующих носителей выпариваются в посуде из нержавеющей стали или фарфора при механическом перемешивании. Выпаривание производится почти досуха. [8]
Разрушение органических веществ сухим сжиганием ( озо-ление) имеет некоторые преимущества: при этом методе для слепого опыта можно получить малые значения; для анализа можно брать относительно небольшие навески анализируемого вещества, так как конечный раствор легко получать в небольшом объеме. Но если не принять мер предосторожности, то можно извлечь не все железо, имеющееся в анализируемом веществе. Возможна также потеря железа вследствие взаимодействия золы с веществом чашки ( кварцевой или фарфоровой), если озоление производится при слишком высокой температуре или если количество золы очень мало. Потери железа также могут происходить вследствие улетучивания его, если в веществе было много хлоридов 42, или в результате захватывания его кремнекислотой и другими нерастворимыми веществами, остающимися после обработки золы кислотой. При озолении образуется пирофосфат, и если его много, то для удовлетворительного определения железа его следует превратить в фосфат, для чего кислый раствор нагревают или дают ему постоять некоторое время. Эти затруднения отпадают при разрушении органического вещества мокрым путем кислотами. [9]
Наконец, при сухом сжигании имеется некоторая опасность загрязнения проб атмосферной пылью или веществами, возгоняющимися с внутренней поверхности печи. [10]
Зольность листьев и коры определяют их сухим сжиганием, описанным ранее ( работа № 2), а затем отделением от зольного остатка, в котором содержатся тяжелые металлы, кремнекислоты и песка. [11]
Полученные данные показали, что при сухом сжигании происходит значительная потеря микроэлементов в пределах от 6 52 до 76 процентов. Исходя из экспериментальных данных авторы заключили, что полное выделение зольных элементов зависит от контроля процесса сжигания и от конечной температуры озоления. [12]
Определение проводится с применением молибденовокислого аммония и сухого сжигания пробы. Сжигание пробы осуществляют с окисью магния. Этот метод рекомендуется для определения фосфора в нерафинированных, гидратированных, рафинированных маслах, фосфатидном концентрате, фузе и в других веществах, содержащих более 0 002 % фосфора. [13]
Для проведения окончательного сжигания существует два метода: сухое сжигание. [14]
Для проведения окончательного сжигания существует два метода: сухое сжигание, при котором материал обрабатывают в платиновом тигле, не добавляя окислителей, и мокрое сжигание, при котором проводят окисление концентрированной азотной кислотой. [15]