Затем органическое вещество
Cтраница 1
 |
Сепаратор Рихаге для обогащения содержания органического вещества ( о в газе-носителе (. [1] |
Затем органическое вещество с остаточным газом-носителем либо поступает во второй аналогичный сепаратор для дальнейшего обогащения, либо вводится непосредственно в ионный источник. Довольно хорошее обогащение достигается при использовании одностадийного сепаратора, но при этом откачивается значительное количество органического вещества, так что общая эффективность его переноса с колонки хроматографа в ионный источник невысока. [2]
Эта разность потенциалов поддерживается от 2 до 10 ч в зависимости от заданной активности, степени неустойчивости бомбардируемой молекулы и выхода реакции. Затем органическое вещество, растворенное в соответствующем растворителе, подвергается последовательной тщательной очистке, в частности от элементарного С1 1, загрязняющего материнское вещество. Для этого хорошо подходят и используются хромато-графические методы. [3]
Черный металлический остаток, полученный от растворения цинкового королька, смывают минимальным количеством горячей воды обратно в стакан, выпаривают воду на паровой бане и сухой остаток нагревают с 20 ЗАЛ концентрированной серной кислоты и 5 г сульфата аммония. Нагревание продолжают до растворения большей части родия, при этом не растворяются черные хлопьевидные частицы платины, содержащие немного родия. После охлаждения разбавляют кислоту 150 мл воды, нагревают, собирают нерастворимый черный остаток на маленький фильтр и хорошо промывают горячей водой. Фильтр с остатком переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и осторожным нагреванием с 10 мл серной кислоты сбугливают бумагу; затем органические вещества полностью разрушают азотной кислотой, избыток последней удаляют выпариванием, добавляют 2 г сульфата аммония и сильно нагревают, причем не должно наблюдаться потемнения серной кислоты, окрашенной в желтый или оранжевый цвет. Охлаждают, добавляют 1 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова нагревают до полного разрушения щавелевой кислоты к появления паров серной. После охлаждения разбавляют 50 мл воды, нагревают до кипения, фильтруют, небольшой остаток платины хорошо промывают горячей водой и прокаливают. Полученную таким путем платину растворяют на водяной бане в нескольких миллилитрах 2 0 % - ной царской водки, нерастворимые вещества отфильтровывают и промывают горячей водой; фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл разбавленной соляной кислоты ( 1: 10) и платину осаждают из горячего раствора добавлением 0 5 мл 5 % - ного раствора хлорной ртути и нескольких капель 1 % - ной фосфорноватистой кислоты. [4]
Страницы: 1