Выпавшее твердое вещество

Cтраница 1

Выпавшее твердое вещество отфильтровывают, промывают 95 % - ным этиловым спиртом ( 200 мл), после чего размешивают его с 400 мл эфира и вновь фильтруют. Не высушивая, препарат обрабатывают 1 л воды, в которой растворено 108 5 г ( 59 мл, 1 05 моля) 95 % - ной серной кислоты. Затем смесь энергично взбалтывают и прибавляют к ней 200 мл эфира, чтобы разрушить образовавшуюся эмульсию. [1]

Реакционную смесь выливают в 3 л воды, отфильтровывают выпавшее твердое вещество и промывают его небольшим количеством холодного метилового спирта. [2]

Полученный раствор оставляют стоять при комнатной 1емпературе в течение 3 дней в закрытой пробкой колбе. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают с, отсасыванием на воронке Бюхнера и промывают тремя порциями дистиллированной воды по 40 мл. Продукт реакции, не высушивая, растворяют в 600 мл горячего этилового спирта; затем раствор фильтруют без отсасывания через складчатый бумажный фильтр, собирая фильтрат в литровую колбу, выпаривают его на паровой бане до объема 200 мл и 4 часа охлаждают в холодильном шкафу. [3]

Прибор для получения диметилцианстибина. [4]

А в приемник В, откуда нужное количество его постепенно прибавляют при непрерывном встряхивании к бромистому циану в колбу D. Выпавшее твердое вещество отделяют и немедленно анализируют. Цианбромид триметилсурьмы представляет собой бесцветные кристаллы, нерастворимые на холоду в безводных органических растворителях. Уже следы влаги очень быстро гнд-ролизуют его в оксибромид триметилсурьмы. [5]

Раствор желтого цвета выливают ( через 1 час) на лед. Выпавшее твердое вещество извлекают эфиром, высушивают; эфир отгоняют. Вещество перекристаллизовывают из петролей-ного эфира и затем из спирта. [6]

По окончании реакции от охлажденной смеси отфильтровывают пири-дингидрохлорид и растворяют его в горячей воде. Бензольный фильтрат упаривают до - 25 мл и осаждают метанолом. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают, переосаждают и высушивают. Из фильтрата можно еще дополнительно извлечь 0 32 г полимера ступенчатым осаждением. Общий выход твердого полимера 2 69 г, что составляет 51 5 % от теории. [7]

С прикапывают к эфирному раствору C6F6Li, который готовят, добавляя 3 2 г ( 50 ммоль) H - C4HgLi в 30 мл гексана i 12 35 г ( 50 ммоль) C6F5Br в 100 мл диэтилового эфира. Получают желто-коричневатый раствор и бесцветный осадок. После прибавления 50 мл ацето-нитрила отгоняют - 130 мл растворителя в интервале - 30ч - 40 С и давлении 0 5 мм рт. ст. Выпавшее твердое вещество собирают на фильтре дважды промывают порциями по 15 мл CH3CN и сушат в вакууме ( 0 1 мм рт. ст.) при 70 С. [8]

После остывания разбавляют двумя объемами воды и при охлаждении подкисляют разбавленной соляной кислотой. Выпавшее сначала масло в холодильнике затвердевает в белое вещество, которое отфильтровывают. Фильтрат упаривают и из него выделяют фильтрованием еще некоторое количество вещества. Объединенный осадок ( 1 35 г) высушивают, растворяют в 25 мл метанола, добавляют небольшое количество ализарина желтого, нагревают до кипения в атмосфере азота и добавляют по каплям 20 % - ный метанольный раствор гидроокиси калия до тех пор, пока цвет раствора не станет ярко-оранжевым. После этого реакционную массу кипятят еще 10 мин, охлаждают, разбавляют двумя объемами воды и подкисляют соляной кислотой. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. [9]

Реакционную смесь выдерживают час при комнатной температуре и выливают на дробленый лед при энергичном перемешивании. Смесь экстрагируют эфиром ( одной порцией в 100 мл и двумя порциями по 50 мл), эфирный экстракт промывают водой и разбавленным раствором бикарбоната натрия и фильтруют через безводный сернокислый натрий. Отгоняют эфир в вакууме. Полученный неочищенный Хлорангидрид 4 - ( 3-бромэтил) бензол-сульфокислоты переносят в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, и прибавляют 70 мл метилового спирта. Раствор охлаждают в бане со льдом и медленно прибавляют 100 мл метилового спирта, в котором растворено 22 4 г ( 0 4 моля) едкого кали. Смесь кипятят в течение часа, после чего ее охлаждают до - 20; если охлаждать до 0 - 5, то выход чистой соли будет меньше. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают и сушат в течение 5 час. Эту смесь растворяют в 150 мл воды, нагретой до 30, обрабатывают активированным углем и фильтруют. К фильтрату, охлажденному в бане со льдом, прибавляют 48 мл смеси равных объемов воды и концентрированной соляной кислоты, в которой растворено 10 г п-толуидина. Раствор охлаждают до 8 и фильтруют. Осадок растворяют в 100 мл теплой воды и прибавляют 24 мл смеси воды и соляной кислоты, в которой растворено 5 г n - толуидина. [10]

Страницы: 1