Cтраница 1
Полученное твердое вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают двумя порциями холодной воды по 100 мл. Выход неочищенного вещества составляет около 35 г ( 89 - 90 % теоретич. В результате перекристаллизации из 4 л воды получают 25 - 30 г ( 64 - 77 % теоретич) зеленых шелковистых игольчатых кристаллов ст. пл. [1]
После охлаждения полученное твердое вещество обрабатывают в маленьком стакане 25 мл воды. [2]
Сульфата магния и полученное твердое вещество помещают в экстрактор Сокслета, добавляя 10 г сульфата магния так, чтобы получился столбик диаметром 26 мм и высотой 140 мм. Молочную кислоту экстрагируют в течение 7 час. Экстракт концентрируют и затем подвергают фракционированной перегонке, собирая фракцию, кипящую в интервале 80 - 84 при 9 - 13 мм рт. ст. Степень чистоты продукта определяют методами хроматографии на бумаге и радиоавтографии, а также окислением йодной кислотой ( примечание 2); изотопная перегруппировка отсутствует. [3]
Смесь охлаждают до 50 и полученное твердое вещество, которое представляет собой главным образом 4, 4 -бис ( диметилами-но) бензил, отфильтровывают на воронке Бюхнера. Чтобы удалить большую часть примесей, которые несколько растворимы в воде, осадок размешивают при 50 с 200 мл воды, а затем смесь фильтруют. Этот процесс повторяют дважды, и неочищенный бензил, который теперь представляет собой твердое вещество зеленого цвета, последовательно промывают на воронке 200 мл воды, нагретой до 50, и 100 мл холодного метилового спирта. После сушки на воздухе выход полученного препарата составляет 44 - 55 г; т, пл. [4]
Смесь охлаждают до 50 и полученное твердое вещество, которое представляет собой главным образом 4, 4 -бмс ( диметилами-но) бензил, отфильтровывают на воронке Бюхнера. Чтобы удалить большую часть примесей, которые несколько растворимы в воде, осадок размешивают при 50 с 200 мл воды, а затем смесь фильтруют. Этот процесс повторяют дважды, и неочищенный бензил, который теперь представляет собой твердое вещество зеленого цвета, последовательно промывают на воронке 200 мл воды, нагретой до 50, и 100 мл холодного метилового спирта. После сушки на воздухе выход полученного препарата составляет 44 - 55 г; т, пл. [5]
Смесь охлаждают до 50 и полученное твердое вещество, которое представляет собой главным образом 4, 4 / - быс ( диметилами-но) бензил, отфильтровывают на воронке Бюхнера. Чтобы удалить большую часть примесей, которые несколько растворимы в воде, осадок размешивают при 50 с 200 мл воды, а затем смесь фильтруют. Этот процесс повторяют дважды, и неочищенный бензил, который теперь представляет собой твердое вещество зеленого цвета, последовательно промывают на воронке 200 мл воды, нагретой до 50, и 100 мл холодного метилового спирта. [6]
Затем раствор охлаждают до 5, полученное твердое вещество отфильтровывают и промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлористого натрия. [7]
Особенностью топохимических реакций является локализация процесса в пределах реакционной зоны между исходными и полученными твердыми веществами. [8]
Жигер и Жоффрион [ 16.1 показали, что можно вызвать кристаллизацию 41 8 % - ного раствора и затем переохладить систему ( до - ( Юс) по отношению к первой эвтектике. Жидкость, отделенная от полученного твердого вещества, оказалась 48 4 % - мой перекисью водорода; эту жидкость нельзя заставить закристаллизоваться путем введения затравки льда из воды, следы же кристалла полностью замороженного 45 % - го раствора перекиси водорода вызывают немедленное затвердевание раствора. [9]
Гор 14 показал, что многие металлы, неметаллы и простые неорганические вещества нерастворимы в жидком хлористом водороде. Однако он наблюдал некоторые реакции сольволиза, так как, по его сообщению, отдельные вещества, например сульфид кадмия, становились белыми, и полученное твердое вещество не содержало серы. Авторы обнаружили, что ионные галогениды, например галогениды щелочных металлов, нерастворимы в хлористом водороде, а хлориды с ковалентной связью, такие, как хлорид олова и оксихлорид фосфора, растворимы. После того как была установлена сильная кислотность и низкая диэлектрическая проницаемость галогеноводородов, последующим исследователям стал о легче находить вещества, растворяющиеся в этих растворителях. [10]
Согласно указаниям автора синтеза, охлажденную реакционную смесь можно обрабатывать также и другим путем. Для этого к ней добавляют колотый лед, чтобы разложить оставшиеся галоидные соединения фосфора, после чего маслянистое твердое вещество фильтрованием отделяют от воды и тщательно промывают водой. Полученное твердое вещество прибавляют к смеси 350 мл 14 % - ного аммиака и такого же количества ацетона и перемешивают все вместе в течение 15 - 30 мин. После этого ацетон отгоняют на паровой бане и по охлаждении осадок отфильтровывают и измельчают в ступке с помощью пестика. Полученный твердый нитрил л-ни-тробензойной кислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат. Щелочный фильтрат обрабатывают активированным древесным углем, фильтруют и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Таким путем выделяют обратно около 75 % л-толуолсульфамида, взятого в качестве исходного реагента. [11]
Пары эфира разбавляют углекислотой для уменьшения побочных реакций. Продукты реакции собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Полученное твердое вещество измельчают в порошок и тщательно промывают водой для удаления уксусной кислоты, образовавшейся во время реакции. Продукт сушат и перегоняют в вакууме, применяя в качестве ингибитора полимеризации гидрохинон. [12]
После стояния в течение ночи при комнатной температуре продукт реакции выкристаллизовывается. Его отфильтровывают на воронке Бюхнсра, промывают 100 мл холодной воды и возможно лучше сушат на воронке при отсасывании. Полученное твердое вещество растворяют в 125 мл кипящего этилацегата и раствор охлаждают до комнатной температуры. Бесцветную кристаллическую М - н-гептилмочевину отфильтровывают и высушивают на фарфоровой тарелке при комнатной температуре. Продукт реакции имеет т, пл. ПО-111; выход составляет 28 5 - 29 5 г ( 86 - 88 % теоретич. [13]
Смесь 38 г ( 0 27 моля) свежесплавленного безводного хлористого цинка и 100 мл эфира помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют к ней при перемешивании эфирный раствор 0 27 моля бромистого октадецилмагния. После того как бурная вначале реакция несколько успокоится, смесь кипятят в течение 2 час. Затем в течение 15 мин. Полученное твердое вещество промывают, суспендируя его в двух порциях теплого бензола по 500 мл, высушивают и суспендируют в двух 500-миллилитровых порциях воды. Полученное твердое вещество перекристаллизовывают из бензола. [14]
Смесь 38 г ( 0 27 моля) свежесплавленного безводного хлористого цинка и 100 мл эфира помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют к ней при перемешивании эфирный раствор 0 27 моля бромистого октадецилмагния. После того как бурная вначале реакция несколько успокоится, смесь кипятят в течение 2 час. Затем в течение 15 мин. Полученное твердое вещество промывают, суспендируя его в двух порциях теплого бензола по 500 мл, высушивают и суспендируют в двух 500-миллилитровых порциях воды. Полученное твердое вещество перекристаллизовывают из бензола. [15]