Cтраница 3
Диэлектрическая проницаемость воды при комнатной температуре равна 80, и значительно выше, чем у большинства материалов. Следовательно, диэлектрическая проницаемость влажного вещества выше, чем сухого, и эта разница характеризует содержание воды в веществе. Метод диэлектрометрии позволяет очень быстро определять содержание малых количеств влаги. Необходимо отметить, что методы диэлектрометрии не различают при определении кристаллизационную воду и адсорбированную воду. [31]
В составе материала, определенном путем анализа, в большинстве случаев содержится механически связанная влага. Иными словами, эти данные характеризуют влажное вещество, а для технологического расчета нужен состав, пересчитанный на сухое вещество. [32]
При высушивании под лампой инфракрасного облучения рефлектор с этой лампой укрепляют на штативе, включают лампу, вносят в центр освещенного круга и создают требуемую температуру, устанавливая рефлектор с лампой на нужном расстоянии от поверхности стола. Затем рядом с термометром ставят бюкс с навеской влажного вещества и облучают от 3 до 15 мин. После высушивания бюкс закрывают крышкой охлаждают и взвешивают. [33]
При высушивании под лампой инфракрасного облучения рефлектор с этой лампой укрепляют на штативе, включают лампу, вносят в центр освещенного круга и создают требуемую температуру, устанавливая рефлектор с лампой на нужном расстоянии от поверхности стола. Затем рядом с термометром ставят 5юкс с навеской влажного вещества и облучают от 3 до 15 мин. После высушивания бюкс закрывают крышкой, охлаждают и взвешивают. [34]
Многие жидкости проводят электричество посредством электролиза. Здесь же мы можем рассматривать все жидкости, содержащие воду, и все влажные вещества как проводники, значительно уступающие металлам, но неспособные изолировать электрический заряд в течение времени, достаточного для наблюдения. Сопротивление электролитов уменьшается с ростом температуры. [35]
![]() |
Зависимость плотности р ( г / см8 от размера молекул пикнометрической жидкости d. [36] |
Для пористых материалов с уменьшением d определяемая в опыте плотность линейно возрастает, так как во все более мелкие поры проникают молекулы пикнометрической жидкости. Если допустить, что линейная зависимость плотности от размера молекулы сохраняется и при значениях d 3 10 - 10 м то истинную плотность сухого и влажного вещества можно получить при гипотетическом нулевом размере молекул пикнометрической жидкости. [37]
Определение влажности вещества в приборе Ластовцева проводят следующим образом. На технических весах берут навеску материала, предварительно измельченного в тонкий порошок, и помещают в реактор; туда же кладут два-три стеклянных шарика, которые способствуют измельчению комков влажного вещества. Совок наполняют тонко измельченным карбидом кальция ( около 5 г) и уравнительный цилиндр поднимают до упора. Пробку реактора вместе с совком вводят в реактор так, чтобы карбид не соприкасался с веществом и чтобы пробка плотно - закрыла отверстие реактора. Опускают уравнительный цилиндр настолько, чтобы уровни жидкости в нем и в измерительном цилиндре были одинаковыми, и отмечают уровень жидкости в измерительном цилиндре. Этот уровень является началом отсчета объема газа в измерительном цилиндре в конце опыта. Затем реактор несколько раз энергично встряхивают для того, чтобы карбид кальция высыпался из совка и смешался с испытуемым веществом. Выделяющийся при реакции ацетилен вытесняет жидкость из измерительного цилиндра. По мере понижения уровня жидкости в измерительном цилиндре опускают уравнительный цилиндр так, чтобы уровень жидкости в обоих сосудах был приблизительно одинаковым. После того как выделение ацетилена замедлится, реактор снова несколько раз встряхивают и помещают в горячую песочную баню. Реактор оставляют в песочной бане до тех пор, пока не прекратится выделение ацетилена, на что требуется около 10 мин. После этого реактор вынимают из бани и помещают на 1 - 2 мин. Затем его вынимают из воды, устанавливают уравнительный цилиндр в таком положении, чтобы уровни жидкости в обоих цилиндрах были на одной высоте, и отсчитывают объем выделившегося ацетилена. [38]
Определение влажности вещества в приборе Ластовцева проводят следующим образом. На технических весах берут навеску материала, предварительно измельченного в тонкий порошок, и помещают в реактор; туда же кладут два-три стеклянных шарика, которые способствуют измельчению комков влажного вещества. Совок наполняют тонко измельченным карбидом кальция ( около 5 г) и уравнительный цилиндр поднимают до упора. Пробку реактора вместе с совком вводят в реактор так, чтобы карбид не соприкасался с веществом и чтобы пробка плотно закрыла отверстие реактора. Опускают уравнительный цилиндр, настолько, чтобы уровни жидкости в нем и в измерительном цилиндре были одинаковыми, и отмечают уровень жидкости в измерительном цилиндре. Этот уровень является началом отсчета объема газа в измерительном цилиндре в конце опыта. Затем реактор несколько раз энергично встряхивают для того, чтобы карбид кальция высыпался из совка и смешался с испытуемым веществом. Выделяющийся при реакции ацетилен вытесняет жидкость из измерительного цилиндра. По мере понижения уровня жидкости в измерительном цилиндре опускают уравнительный цилиндр так, чтобы уровень жидкости в обоих сосудах был приблизительно одинаковым. После того как выделение ацетилена замедлится, реактор снова несколько раз встряхивают и помещают в горячую песочную баню. Реактор оставляют в песочной бане до тех пор, пока не прекратится выделение ацетилена, на что требуется около 10 мин. После этого реактор вынимают из бани и помещают на 1 - 2 мин. Затем его вынимают из воды, устанавливают уравнительный цилиндр в таком положении, чтобы уровни жидкости в обоих цилиндрах были на одной высоте, и отсчитывают объем выделившегося ацетилена. [39]
ЕСЛИ пробу, как это имело место раньше, оставить в ящике на воздухе и дать ей высохнуть ( получаемые тогда результаты анализа относятся к воздушно-сухому содовому остатку), то состав остатка существенно изменится вследствие окисления. Поэтому для анализа всегда берут влажный содовмй остаток, при этом содержание воды в нем принимают округленно 40 / 0 ( воду можно определить прямым опытом) и дают результаты анализа на влажное вещество. Определяют полезный и общий натр, общую и окисляемую серу. [40]
Обычно применяемые эксикаторы ( типа Шайблера) наиболее удобны при аналитической работе. Эксикаторы с тубусом сбоку или в крышке, для высушивания в вакууме, необходимы, когда вещества настолько гигроскопичны, что нужно возможно быстро удалить влагу, попавшую при открывании эксикатора, или если нужно ускорить высушивание очень влажных веществ. [41]
Обычно применяемые эксикаторы ( типа Шайблера) наиболее удобны при аналитической работе. Эксикаторы с, тубусом сбоку или в крышке, для высушивания в вакууме, необходимы, когда вещества настолько гигроскопичны, что нужйо возможно быстро удалить влагу, попавшую при открывании эксикатора, или если нужно ускорить высушивание очень влажных веществ. [42]
Смесь упаривают на песчаной бане при температуре не более 420 С до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 50 % - ной HjS04 и повторяют упаривание. Еще влажное вещество подвергают аналогичной обработке в третий раз. Продукт после упаривания нагревают до 550 С в платиновой лодочке в течение 30 мин в атмосфере осушенного аргона. Полученный сульфат плутония содержит еще 75 - 78 млн 1 воды. [43]
Трубочку осторожно начинают нагревать на небольшом пламени. Растворители заранее испаряют, влажные вещества осторожно высушивают и воду из трубки удаляют. [44]
В последнее время очень широкое распространение получил гидрид натрия как сильное основание, лишенное нук-леофильности. Это соединение очень бурно реагирует с водой, причем возможно самовоспламенение выделяющегося при реакции водорода. По этой причине реагент следует защищать от контакта с Влажными веществами и воздухом. Хранят его под слоем масла, как и металлический натрий. [45]