Вещество-стандарт
Cтраница 1
Вещество-стандарт должно быть таким, чтобы его пик полностью отделялся от всех остальных пиков и чтобы оно растворялось в смеси; все это вызывает в ряде случаев существенные трудности. [1]
При выборе внутреннего стандарта необходимо, чтобы вещество-стандарт было совместимо с анализируемой пробой - полностью смешивалось с компонентами пробы, не реагировало как с компонентами пробы, так и с неподвижной фазой и твердым носителем. Желательно, чтобы вещество-стандарт было структурно близко к определяемым веществам и имело близкое к ним время удерживания. Концентрация внутреннего стандарта в пробе должна быть близкой к концентрациям анализируемых веществ. При анализе смесей с широким диапазоном температур кипения, в случае необходимости определения в пробе двух и более веществ, значительно отличающихся по временам удерживания, рекомендуется использовать не менее двух внутренних стандартов. [2]
К неизвестной смеси добавлено 5 мл раствора, содержащего вещество-стандарт в концентрации 100 мкг / мл. Зная, что концентрация стандарта равна 100 мкг / мл, получим концентрацию компонента: 7 100 мкг / мл. Так как мы добавили 5 мл раствора стандарта, то общее количество неизвестного равно 5 ( мл) 700 ( мкг / мл) 3500 мкг или 3 5 мг. [3]
Положение пятна, если оно бесцветно, определяют путем обнаружения на контрольной полоске, содержащей вещество-стандарт и подвергнутой хроматогра-фированию на том же листе и в тех же условиях, что и анализируемый образец. Обнаруженное пятно вырезают вместе с участком окружающей бумаги ( рис. 3.13) и обрабатывают, как указано ниже. [4]
 |
Схема прибора для определения коэффициента разделения дифференциальным методом. [5] |
При использовании дифференциального метода очень важным является то, чтобы во избежание ошибки при определении АР образец смеси и вещество-стандарт находились при одинаковой температуре. С этой целью термостатирующая жидкость перемешивается, а сосуд А, когда это возможно, изготовляется из материала с хорошей теплопроводностью, например из металла. Иногда, особенно nppi работе с агрессивными смесями, более подходящим материалом оказывается стекло. В этом случае целесообразно из теплопроводящего материала ( например, из платины) изготовить перегородку между отделениями 1 и 2 сосуда А. [6]
 |
Расчет площади хро.| Расчет площади хромато-графического пика по площади треугольника. [7] |
Основной недостаток этого метода связан с тем, что обычно трудно найти стандарт, не мешающий определению интересующего вещества. Вещество-стандарт должно быть таким, чтобы его пик полностью отделялся от всех остальных пиков и чтобы оно растворялось в смеси. Кроме того, необходимо добавлять точное количество стандарта и очень точно измерять пик стандарта. Внутренний стандарт должен удовлетворять следующим требованиям: отстоять на хроматограмме недалеко от веществ, представляющих интерес; иметь концентрацию, близкую к концентрации исследуемого компонента; иметь строение, близкое к строению исследуемого компонента. [8]
При выборе внутреннего стандарта необходимо, чтобы вещество-стандарт было совместимо с анализируемой пробой - полностью смешивалось с компонентами пробы, не реагировало как с компонентами пробы, так и с неподвижной фазой и твердым носителем. Желательно, чтобы вещество-стандарт было структурно близко к определяемым веществам и имело близкое к ним время удерживания. Концентрация внутреннего стандарта в пробе должна быть близкой к концентрациям анализируемых веществ. При анализе смесей с широким диапазоном температур кипения, в случае необходимости определения в пробе двух и более веществ, значительно отличающихся по временам удерживания, рекомендуется использовать не менее двух внутренних стандартов. [9]
Используется обычно для определения концентрации одного или нескольких компонентов смеси, а также в случае, когда некоторые компоненты смеси не выходят из колонки или не фиксируются детектором. Метод основан на внесении известного количества вещества ( стандарта) в навеску анализируемой пробы. Вещество-стандарт должно отсутствовать в исходной пробе и иметь время выхода, отличающееся от времени выхода всех других компонентов и близкое к половине времени полного анализа. [10]
Лекарственное растительное сырье представлено различными частями растений: трава, корни и корневища, листья, цветки, соцветия, плоды, семена, кора и др. Качество лекарственного растительного сырья регламентируется ГОСТами, ОСТами, фармакопейными статьями, временными фармакопейными статьями и техническими условиями. Методики определения качества лекарственного растительного сырья основаны на использовании химических, биологических и физических методов. Методики химической оценки качества лекарственного растительного сырья основаны на определении процентного содержания действующих веществ в пересчете на вещество-стандарт. Биологическая оценка качества сырья заключается в определении его активности на лабораторных животных в пересчете на принятые для этой цели стандарты. Определение качества лекарственного растительного сырья физическими методами основано на контроле числовых показателей ( содержание экстрактивных веществ, органических примесей, влаги и др.), не характеризующих сырье по содержанию биологически активных веществ. [11]
Страницы: 1