Cтраница 1
Желтый сироп, который дважды растворяют в метаноле, фильтруют и упаривают. Липкие кристаллы растирают с эфиром и сушат на пористой пластинке. [1]
Полученный желтый сироп смешивают затем при охлаждении льдом со 140 см3 20 % - ной хлорной кислоты и оставляют стоять в охладительной смеси в течение 2 час. Выпадающую желтую кристаллическую кашицу отсасывают, промывают ацетоном, сушат, растирают, оставляют стоять с ацетоном в течение нескольких часов и снова отсасывают. Перекристаллизованный из метилового спирта перхлорат образует бесцветные, напоминающие хлористый аммоний кристаллы; трудно растворяется в холодной воде, легче в горячей, с небольшим разложением. [2]
Раствор этой кислоты, полученный пропусканием ее соли через катионит, упаривают до получения желтого сиропа и затем экстрагируют эфиром. [3]
Затем смесь на некоторое время оставляют стоять, продуванием сильной струей воздуха освобождают ее от окислов азота и извлекают эфиром. Оставшийся после отгонки эфира в вакууме желтый сироп закристаллизовывается в вакуум-эксикаторе. Кристаллы отжимают на пористой тарелке и перекристаллизовывают из безводного эфира или смеси эфира с лигроином. [4]
Нерастворимые свинцовые соли отфильтровывают и промывают 100 мл кипящего метанола. При упаривании фильтрата и промывных растворов образуется желтый сироп, который дважды растворяют в метаноле, фильтруют и упаривают. Липкие кристаллы растирают с эфиром и сушат на пористой пластинке. [5]
Водный слой отделяют и упаривают досуха под вакуумом. Остаток обрабатывают 50 мл абсолютного этанола, после упаривания которого получают 27 8 г желтого сиропа. Реакционную смесь перемешивают 3 5 ч при 25 - 30, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором соды. Отфильтровывают водно-ацетоновый раствор и упаривают под уменьшенным давлением до сиропа. Сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом магния, отфильтровывают, растворитель удаляют под вакуумом. Растворитель отгоняют и получают сироп, который после перегонки под вакуумом ( 0 02 - 0 03 мм рт. ст. ] при температуре 150 - 158 и последующем хранении в вакуум-эксикаторе закристаллизовывается. [6]
Водный слой отделяют и упаривают досуха под вакуумом. Остаток обрабатывают 50 мл абсолютного этанола, после упаривания которого получают 27 8 г желтого сиропа. Реакционную смесь перемешивают 3 5 ч при 25 - 30, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором соды. Отфильтровывают водно-ацетоновый раствор и упаривают под уменьшенным давлением до сиропа. Сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом магния, отфильтровывают, растворитель удаляют под вакуумом. Растворитель отгоняют и получают сироп, который после перегонки под вакуумом ( 0 02 - 0 03 мм рт. ст.) при температуре 150 - 158 и последующем хранении в вакуум-эксикаторе закристаллизовывается. [7]
Смесь фильтруют, фильтрат обрабатывают сероводородом, снова фильтруют и удаляют избыток сероводорода, пропуская через раствор ток азота. К полученному раствору добавляют 6 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают в вакууме до получения вязкого желтого сиропа. [8]
Хотя до сих пор не удалось обнаружить формальдегид в листьях растений, нет недостатка в наблюдениях, которые доказывают возможность перехода от этого альдегида к гексозам. Так, Бутлеров ( 1861) нашел, что при прибавлении на холоду известкового молока к раствору триокси-метилена образуется желтый сироп ( метиленитан), обладающий реакциями гексоз. Лев ( 1882) заметил, что в процессе полимеризации формальдегида при помощи известкового молока образуется густой неферментируемый ( формоза) сироп состава С6Н1206; он же несколько позднее ( 1889) нашел, что полимеризация в присутствии магнезии приводит к образованию метозы, способной к ферментации. [9]
Может быть, думал я, мы с папой даже выпьем в будке в Аркадии зельтерскую воду с красным или желтым сиропом, чудную шипучую воду, которая будет шибать в нос и щипать язык. [10]
Хотя до сих пор не удалось обнаружить формальдегид в листьях растений, нет недостатка в наблюдениях, которые доказывают возможность перехода от этого альдегида к гексозам. Так, Бутлеров ( 1861) нашел, что при прибавлении на холоду известкового молока к раствору триокси - - метилена образуется желтый сироп ( метиленитан), обладающий реакциями гексоз. Лов ( 1882) заметил, что в процессе полимеризации формальдегида при помощи известкового молока образуется густой неферментируемый ( формоза) сироп состава С6Н1206; он же несколько позднее ( 1889) нашел, что полимеризация в присутствии магнезии приводит к образованию метозы, способной к ферментации. [11]