Зона - адсорбент
Cтраница 1
 |
Адсорбция смеси паров. [1] |
Зона адсорбента О А полностью насыщена обоими компонентами; она содержит алв компонента А и авл компонента В соответственно равновесию с начальными концентрациями этих компонентов с1А и с1В в газовой смеси. Зона А В насыщена компонентом А, но является работающей для компонента В. Зона ВС содержит адсорбент, насыщенный компонентом А, а в зоне CD происходит поглощение последнего. Так как степень адсорбции А снижается в присутствии В, то количество адсорбированного компонента А в зоне ВС больше, чем в зоне О А. [2]
Материал, расположенный на очерченной площади пластинки, выделяют путем удаления зоны адсорбента с последующим элюированием веществ с адсорбента с помощью подходящего растворителя и отделения оставшегося адсорбента. На окончательной стадии раствор концентрируют обычно с помощью упаривания. [3]
Классический хромато-графический анализ по М. С. Цвету позволяет определять качественный состав смеси по окраске зон адсорбента. При этом отпадает необходимость вымывания из колонки компонентов разделяемой смеси. Чтобы определить количественный состав, столбик адсорбента разрезают на отдельные части, соответствующие зонам, и извлекают из них адсорбированные компоненты. Послойный количественный анализ смеси окрашенных веществ требует практически полного разделения компрнентов. [4]
Классическим хроматогра-фическим анализом ( М. С. Цвет) определяют качественный состав смеси по окраске зон адсорбента. При этом отпадает необходимость вымывания из колонки компонентов разделяемой смеси. Этот прием послойного анализа применяется в основном для анализа окрашенных веществ. Если зоны компонентов не окрашены, хроматограмму можно проявить пропусканием раствора соединений, образующих с адсорбированными веществами окрашенные соединения. [5]
Классический хромато-графический анализ по М. С. Цвету позволяет определять качественный состав смеси по окраске зон адсорбента. При этом отпадает необходимость вымывания из колонки компонентов разделяемой смеси. Чтобы определить количественный состав, столбик адсорбента разрезают на отдельные части, соответствующие зонам, и извлекают из них адсорбированные компоненты. Послойный количественный анализ смеси окрашенных веществ требует практически полного разделения компонентов. [6]
Классический хроматографический анализ по М. С. Цвету позволяет качественно определять состав смеси по окраске зон адсорбента после разделения смеси окрашенных веществ. В этом случае отпадает необходимость вымывания из колонки компонентов разделенной смеси. Однако этот прием послойного анализа смеси окрашенных веществ имеет существенные ограничения, так как для его осуществления требуется, чтобы вещества разделяемой смеси были окрашены, адсорбент бесцветен, а колонка прозрачна. Для проведения количественного анализа в этом случае необходимо анализировать каждую зону отдельно после разрезания всего столба адсорбента на отдельные части соответственно окрашенным зонам. [7]
Чтобы увеличить резкость границ между отдельными зонами, прибегают к последующему проявлению полученной хроматограммы путем пропускания чистого растворителя через столбик адсорбента. В случае бесцветных веществ каждую зону адсорбента после предварительного ее выделения ( вырезания) и растворения в соответствующем растворителе исследуют в ультрафиолетовом свете по характерным цветам возникающей при этом люминесценции. [8]
 |
Модифицированные пластины для ТСХ. [9] |
У ТСХ-пластин указанного типа качество разделения практически не зависит от размера стартового пятна, объема и количества нанесенной пробы вещества, так как нанесенные зоны концентрируются в виде узких полос на границе адсорбентов и далее хроматографируются в виде пятен малого продольного размера. Это повышает эффективность разделения, экономит время, позволяет предварительно очищать образцы в зоне неактивного адсорбента. [10]
По мере дальнейшего введения раствора в колонку, верхний слой адсорбента будет соприкасаться с новыми порциями раствора первоначального состава и скоро придет в равновесие с жидкостью этого состава. Тем временем первая порция раствора, проходя через свежий адсорбент, будет непрерывно снижать концентрацию наиболее легко адсорбируемого компонента. Длина зоны адсорбента, пришедшего в равновесие с жидкостью первоначального состава, и объем жидкости в ведущей части фронта, обедненной наиболее адсорбируемым компонентом, возрастают с увеличением количества раствора, поступающего в верхнюю часть колонны. Если объем раствора превышает емкость адсорбента разделяющей части колонны, то жидкость будет вытекать снизу колонны, и в конце концов зона адсорбента, пришедшего в равновесие с раствором первоначального состава, распространится до самого низа колонны. [11]
Сущность хроматермографического метода [12] состоит в том, что здесь, так же как и в проявительном методе, через колонку непрерывно движется газ-носитель, в который время от времени вводится проба анализируемого вещества. Одновременно в направлении движения потока газа вдоль хроматографической колонки движется также с постоянной скоростью температурное поле с определенным градиентом температуры. Скорость движения компонента смеси по сорбенту при комнатной температуре меньше скорости движения температурного поля ( печи), но в какой-то момент зону адсорбента настигает зона такой температуры, при которой скорости движения компонента и печи становятся равными. Начиная с этого момента, компонент движется по колонке со скоростью печи, причем каждый компонент смеси занимает в тепловом поле область определенной, характерной для него температуры. [12]
Было изучено влияние влажности и высоты слоя. Как видно из табл. 12.4, повышение влажности воздуха обычно ( хотя не всегда) снижает адсорбционную емкость в момент проскока. Увеличение высоты слоя, как показывают опытные данные, значительно повышает адсорбционную емкость до проскока ( в пересчете на единицу веса адсорбента) в результате охлаждающего действия поступающего газа на первые ( входные) зоны адсорбента. [14]
По мере дальнейшего введения раствора в колонку, верхний слой адсорбента будет соприкасаться с новыми порциями раствора первоначального состава и скоро придет в равновесие с жидкостью этого состава. Тем временем первая порция раствора, проходя через свежий адсорбент, будет непрерывно снижать концентрацию наиболее легко адсорбируемого компонента. Длина зоны адсорбента, пришедшего в равновесие с жидкостью первоначального состава, и объем жидкости в ведущей части фронта, обедненной наиболее адсорбируемым компонентом, возрастают с увеличением количества раствора, поступающего в верхнюю часть колонны. Если объем раствора превышает емкость адсорбента разделяющей части колонны, то жидкость будет вытекать снизу колонны, и в конце концов зона адсорбента, пришедшего в равновесие с раствором первоначального состава, распространится до самого низа колонны. [15]
Страницы: 1 2