Система - растворитель
Cтраница 2
Система растворителей обеспечивает отличное разделение ряда основных фосфорорганических пестицидов. В табл. 12 приведены величины Rf для ряда этих соединений и указано количество их, необходимое для обнаружения. [16]
Системы растворителей, применяемые при кристаллизации сиропообразных веществ, не всегда являются лучшими растворителями для перекристаллизации полученных кристаллов. Например, ледяная уксусная кислота - превосходный растворитель, применяемый для кристаллизации многих сиропообразных Сахаров: она легко смешивается с сиропообразными сахарами и очень мало растворяет кристаллическую фазу. Последующую перекристаллизацию осуществляют растворением в довольно большом объеме воды с последующим упариванием в вакууме и кристаллизацией путем добавления спирта. [17]
 |
ТСХ витаминов К и некоторых их производных на силикагеле G ( А, кизельгуре, пропитанном парафином ( Б. [18] |
Системы растворителей: колонка А - 6 % диэтилового эфира в легком петролей-ном эфире; колонка Б - 90 % - ный водный ацетон; колонка В - 60 % диизопропиловог эфира в легком петролейном эфире. [19]
Системы растворителей, в которых можно проводить колоночную хроматографию на этом сорбенте, по своему составу аналогичны используемым в ТСХ. [20]
Системы растворителей, разработанные для ТСХ, могут быть без каких-либо изменений использованы и для колоночной хроматографии, в частности для хроматографии на колонках с оксидом алюминия и силикагелем. При нанесении образцов на колонку необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности: в силу низкой растворимости порфиринов часто бывает необходимо наносить их из довольно большого объема. В общем случае наиболее подходящими растворителями для этой цели являются хлороформ и дихлорметан. Если образец не концентрируется в самом начале колонки в виде узкой зоны, то для набивки колонки и растворения образца следует использовать бензол или толуол. Этот метод, впервые введенный в практику исследования порфиринов Адлером и др. [124], нашел особенно широкое применение для отделения хлоринов, которые присутствуют в виде примеси в препаратах синтетических жезо-тетраарилпорфиринов, полученных путем взаимодействия пиррола с бензальдегидом или его производными. [21]
Системы растворителей, наиболее часто используемые для разделения фенолов на бумаге, приведены в табл. 12.1. Строгое соблюдение указанных в таблице соотношений растворителей не имеет решающего значения; более того, меняя их, можно улучшить разрешение. Так, например, гомогенная система н-бутанол - уксусная кислота - вода ( 6: 1: 2) столь же эффективна, как и значительно чаще применяемая смесь тех же растворителей, взятых в соотношении 4: 1: 5 ( BAW), однако значения R; фенолов в первой системе, как правило, ниже, чем во второй. Систему BAW можно заменить на систему трет-бу-танол - уксусная кислота - вода ( 3: 1: 1) [12], правда, длительность элюирования при этом увеличивается. Следует также упомянуть хорошо известные стандартные системы, используемые для определения R; новых соединений с целью сравнения найденных значений R; с опубликованными данными. Наиболее важными с этой точки зрения являются следующие системы растворителей: BAW, уксусная кислота - конц. Forestal), водный фенол, вода, 2 - 6 % - ная уксусная кислота и 1 % - ная соляная кислота. [22]
Систему растворителей пиридин - вода - изопропиловый спирт применяют для аминов, которые образуют нерастворимые дитиокарбаминовые кислоты. Изопропиловый спирт используют для менее реакционных аминов, образующих растворимые дитиокарбаминовые кислоты. При использовании одного из трех предлагаемых сочетаний растворителей этим методом успешно может быть определено большинство алифатических первичных и вторичных аминов. [23]
Систему растворителей для проявления выбирают на основании предварительных данных по разделению методом качественной ТСХ ( см. гл. Количество повторных проявлений зависит от подвижности компонентов смеси. Если хроматографирование проводится на силикагеле или окиси алюминия, обычно достаточно однократного проявления, в то время как в случае микрокристаллической целлюлозы часто требуется многократное проявление. [24]
Систему растворителей, используемую в качестве ПФ, подбирают, смешивая два растворителя из начала и конца элюотропного ряда. Меняя растворители и их количества, часто можно получать ПФ с приблизительно желаемыми свойствами. [25]
Эта система растворителей была с успехом использована для автоокисления пиколинов [ 5261, которые практически не окисляются в т / зеш-бутаноле. В чистом ДМФА автоокисление проходит быстро, но при этом окисляется и растворитель. Можно использовать систему 1 ГФ - ш / х ш-бутанол, но тогда окисление замедляется. Гпдроперекиси были получены с высоким выходом. Затем было найдено, что для их восстановления в 17а - олы вместо цинка в уксусной кислоте лучше использовать триэтплфос-фит. [26]
Эта система растворителей достаточно чувствительна для обнаружения разницы в химическом составе и структуре красителей и позволяет разделять очень сложные их смеси. [27]
Эта система растворителей была с успехом использована для автоокисленин пиколинов [ 5261, которые практически не окисляются в ш / зеш-бутаноле. В чистом ДМФА автоокисление проходит быстро, но при этом окисляется и растворитель. Можно использовать систему ТГФ - ш / х ш-бутанол, но тогда окисление замедляется. Гпдроперекнсн были получены с высоким выходом. Затем было найдено, что для их восстановления в 17а - олы вместо цинка в уксусной кислоте лучше использовать триэтплфос-фит. [28]
Состав системы растворителей на колонке с се-фадексом G-25 можно изменить таким образом, что некоторые компоненты станут нерастворимыми и благодаря этому задержатся на колонке, в то время как растворимые компоненты будут элюироваться. Подобное явление имеет место, например, при дифференцировании по В. [29]
 |
Хроматографические спектры. [30] |
Страницы: 1 2 3 4