Cтраница 2
Метод основан на нитровании / г-нитроанизола до динитроанизола. Динитроанизол при действии аммиака окрашивает раствор в желтый цвет. Содержание п-нитроанизола определяют колориметрически по стандартной шкале. [16]
Метод основан на нитровании тг-нитроани-зола до динитроанизола. Динитроанизол при действии аммиака окрашивает раствор в желтый цвет. Содержание п-нитроанизола определяют колориметрически по стандартной шкале. [17]
Течение реакции, конечно, активируется присутствием двух нитрогрупп, и обмен при обычных температурах протекает с поддающейся измерению скоростью. Динитроанизол, меченный С14 в метоксильной группе, легко приготавливается, очищается и хранится; поэтому для изучения реакции обмена метили это соединение, а не метоксильные ионы. [18]
К смеси динитрохлорбензола и метилового спирта при 18 - 20 С приливают раствор NaOH, температура при этом поднимается до 45 С. После охлаждения динитроанизол отфильтровывают, промывают и сушат. [19]
Сырой продукт очищают перекристаллизацией из обыкновенного горячего метилового спирта. Так Как динитроанизол мало растворим в нем, удобнее всего кипятить сырой продукт с несколькими граммами животного угля в 500 мЛ метилового спирта, затем профильтровать горячий раствор через нагретую воронку, охладить раствор, отсосать и пользоваться маточным раствором для следующего извлечения. Пяти извлечений обычно достаточно для растворения всего продукта. [20]
В нитратор загружают 3200 кг кислотной смеси ( 77 % H2SO4, 17 % HNOa, 6 % Н2О), приготовленной с использованием отработанной кислоты. Затем постепенно в течение 6 ч загружают 550 кг динитроанизола, поддерживая температуру 50 - 55 С. Полученные кристаллы тринитроанизела отфильтровывают от отработанной кислоты. Последнюю смешивают с концентрированной азотной кислотой и снова загружают в нитратор. Продукт промывают водой и центрифугируют. [21]
Простые эфиры фенолов расщепляются щелочами, причем легкость этого расщепления увеличивается с ростом кислотности фенола, из которого был получен исходный эфир. Действительно, многие реакции простых эфиров фенолов, обладающих ярко выраженными кислыми свойствами, протекают так же, как реакции сложных эфиров. Динитроанизол превращается в 2 4-динитрофенол уже при простом кипячении в течение часа с 1 эквив спиртового раствора едкого кали. [22]