Cтраница 3
Ошибка измерения интенсивности линии при фотографической и визуальной регистрации возрастает, если интенсивность линии неравномерна по высоте. Поэтому чаще всего для освещения щели спектрографа и спектроскопа используют трехлинзовую систему освещения. Но эта система заметно поглощает свет и иногда из-за этого от нее приходится отказываться, применяя более простые способы освещения. А для учета виньетирования приходится уменьшать высоту щели. Когда света достаточно, можно обойтись и без осветительных линз, установив источник на таком расстоянии, чтобы достаточно высокая щель была равномерно освещена, не наблюдалось виньетирования, но объектив коллиматора при этом не заполнен светом. [31]
Необходимо обращать внимание на экранирование сплошного излучения, идущего от концов электродов. Наиболее часто применяют однолинзовый конденсор, который проектирует увеличенное изображение нужного участка спектра на щель или трехлинзовая система освещения. [32]
В работе используют фотопластинки микро, 22 ед. Фотографирование спектров производят на спектрографе ИСП-22 при щели 0 02 мм, с круглой промежуточной диафрагмой трехлинзовой системы освещения. В качестве источника возбуждения используют дуговой генератор ДГ-1, сила тока 15 а. Расстояние между угольными электродами устанавливают 5 мм и поддерживают постоянным во время съемки. Для правильной работы установки чашечку с трубкой располагают по отвесу строго по центру отверстия в рельсе. Для контроля направления струйки порошка и правильного взаимного расположения дугового промежутка, трубки и чашечки применяют шаблон-указатель, который вставляют в канал трубки. При помощи шаблона фиксируют расстояние между чашечкой и трубкой, а также расстояние от верхнего конца трубки до центра дугового промежутка, которое должно быть равно - 15 мм. [33]
В работе используют фотопластинки микро, 22 ед. Фотографирование спектров производят на спектрографе ИСП-22 при щели 0 02 мм, с круглой промежуточной диафрагмой трехлинзовой системы освещения. В качестве источника возбуждения используют дуговой генератор ДГ-1, сила тока 15 а. Расстояние между угольными электродами устанавливают 5 мм и поддерживают постоянным во время съемки. Для правильной работы установки чашечку с трубкой располагают по отвесу строго по центру отверстия в рельсе. Для контроля направления струйки порошка и правильного взаимного расположения дугового промежутка, трубки и чашечки применяют шаблон-указатель, который вставляют в канал трубки. При помощи шаблона фиксируют расстояние между чашечкой и трубкой, а также расстояние, от верхнего конца трубки до центра дугового промежутка, которое должно быть равно - 15 мм. [34]
В спектре электродов в условиях анализа не должно быть линий хрома и железа. Нижний электрод должен иметь цилиндрический канал глубиной 6 мм и диаметром 4 2 мм; верхний электрод может быть с плоской торцовой поверхностью. Используют трехлинзовую систему освещения со ступенчатым ослабителем. [35]
Осветительную систему при количественном анализе устанавливают таким образом, чтобы при блуждании разряда между электродами не происходило диафрагмирования его отдельных частей оправой конденсоров или объектива коллиматора. Это приводит к уменьшению светосилы, но существенно повышает точность анализа. Так при использовании трехлинзовой системы освещения уменьшают увеличение, даваемое конденсорами, и изображение источника даже частично не выходит за пределы второго конденсора и объектива коллиматора. [36]
При анализе мельхиора марки МН-19 [79] спектры возбуждают в дуге переменного тока. Верхний электрод - угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус с площадкой 2 мм. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения. [37]
Расстояние между электродами поддерживают равным 1 5 - 2 мм на щель спектрографа следует проектировать прианодный участок разряда. Диафрагмирование однолинзового конденсора следует производить таким образом, чтобы плотность почернения фона в области 290 00 нм равнялась 0 4 - 0 5 ед. Кроме того, фотографируют спектр железа через девятиступенчатый ослабитель с использованием трехлинзовой системы освещения. [38]
Обычно основное требование к осветительной системе при качественном анализе - освещение щели той областью источника света, в которой отношение интенсивности линии к сплошному свету максимально. Необходимо обращать внимание на экранирование сплошного излучения, идущего от конца электродов. Наиболее часто применяют однолинзовый конденсор, который проектирует увеличенное изображение нужного участка спектра на щель или трехлинзовая система освещения. [39]
В большинстве работ, выполненных в США, в качестве электродов дуги постоянного тока применяют графитовые электроды, расстояние между которыми обычно равно 3 - 6 мм, причем электрод с пробой служит анодом. В Европе, по-видимому, предпочитают применять метод прикатодного слоя. В этом случае полярность пробы обратная, графитовые электроды заменяют угольными, расстояние между электродами достигает 10 мм. Маннкопф и Петере [29] и позднее Митчелл с сотрудниками [30] в институте Маколея в Шотландии показали, что отношение сигнала к шуму для линий многих-элементов в зоне разряда, расположенной непосредственно над катодом, возрастает. Трехлинзовую систему освещения также можно применять в методе прикатодного слоя; оптика и диафрагмы должны быть при этом установлены так, чтобы на щель спектрографа попало излучение только небольшой области разряда высотой 0 5 мм. [40]
Для этого его нагревают в платиновом тигле при 1000 - 1100 С или растворяют в НС1 ( уд. С в течение 30 мин. Смешивают 20 жг - ТЮ2 с 20 мг смеси угольного порошка и NiO ( 4: 1) и помещают в кратер угольного электрода диаметром 2 мм и глубиной 5 мм. Электрод обтачивают до диаметра 4 мм, длина обточенной части 10 мм, общая длина анода 16 мм. Постоянный электрод угольный диаметром 6 мм, заточенный на конус. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения. Пробу испаряют полностью в дуге постоянного тока. [41]
Концентрат примесей далее поступает на спектральный анализ. Навески эталонов окиси кадмия по 1 мг на каждом электроде фотографируют на одной и той же фотопластинке вместе с обогащенными пробами. Навески эталонов окиси кадмия одинаковы с весом обогащенных концентратов. Верхний электрод затачивают на усеченный конус с площадкой 2 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 о в течение 20 сек. Спектры возбуждаются в дуге постоянного тока, выходное напряжение 260 в, сила тока дуги 12 а. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 при ширине щели 0 02 мм и трехлинзовой системе освещения. Применяются фотопластинки Микро, чувствительностью 32 ед. Определение концентраций примесей в пробах проводят по методу трех эталонов. [42]
Концентрат примесей далее поступает на спектральный анализ. Навески эталонов окиси кадмия по 1 мг на каждом электроде фотографируют на одной и той же фотопластинке вместе с обогащенными пробами. Навески эталонов окиси кадмия одинаковы с весом обогащенных концентратов. Верхний электрод затачивают на усеченный конус с площадкой 2 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 20 сек. Межэлектродный промежуток 3 мм Спектры возбуждаются в дуге постоянного тока, выходное напряжение 260 в, сила тока дуги 12 а. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 при ширине щели 0 02 мм и трехлинзовой системе освещения. Применяются фотопластинки Микро, чувствительностью 32 ед. Определение концентраций примесей в пробах проводят по методу трех эталонов. [43]
Нижний медный электрод затачивают в виде площадки 2x7 мм и обертывают медный фольгой, чтобы получить чашечку для помещения пробы. Фольгу закрепляют медной проволокой. В чашечку помещают растертую пробу, весом 20 мг. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Спектр фотографируют на спектрографе KG-55 со стеклянной оптикой. Щель освещают трехлинзо-вым конденсором. Спектр фотографируют на пластинках Изоорто чувствительностью 45 единиц по ГОСТ. Спектры фотометрируют на микрофотометре МФ-2. Измеряют почернение линии In 4511 32 А и фона вблизи линии с коротковолновой стороны спектра. Калибровочные кривые строят в координатах IgC и &. Добавка к 20 - 25 мг пробы или эталона 10 - 15 мг хлорида натрия полностью уничтожает полосы циана, не уменьшая чувствительности определения индия, если при трехлинзовой системе освещения применяют диафрагму высотой 1 2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают отверстие диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. В отверстие помещают тонко растертую смесь 20 мг пробы и 10 мг хлорида натрия. Верхний электрод заточен на усеченный конус. [44]