Cтраница 1
Образующийся динитробензол определяют колориметрически в растворе ацетона или метилэтилкетона со щелочью по характерной красно-фиолетовой окраске. [1]
Нитрат натрия растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота; образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще в продолжение получаса, пока все не перейдет в раствор. Тогда содержимое колбы охлаждают до 70 и выливают в стакан с 120 - 140 г толченого льда, при перемешивании, причем динитробензол выпадает в виде аморфного осадка. Кислый раствор сливают с осадка декантацией, прибавляют к осадку 50 мл воды, нагревают до кипения при помешивании ( динитробензол расплавляется), охлаждают и сливают водный раствор через фильтр. Эту обработку 50 мл воды повторяют, добавляя теперь соду до явно щелочной реакции и нагревая затем до кипения, а после этого еще два раза обрабатывают только водой ( по 50 мл), каждый раз сливая охлажденный раствор через фильтр. Кристаллы на фильтре промывают несколько раз холодной водой, присоединяют к основной массе динитро-бензола, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием или на воздухе. [2]
Метод основан на нитровании бензола до динитро-бензола. Образующийся динитробензол определяют колориметрически в эфирно-ацетоновом растворе со щелочью по характерной фиолетовой окраске. [3]
Метод основан на нитровании нитробензола до ди-нитросоединения. Образующийся динитробензол определяют колориметрически в эфирно-ацетоновом растворе со щелочью по фиолетовой окраске. [4]
Затем небольшими порциями прибавляют 12 5 г растертого в порошок азотнокислого натрия так, чтобы температура не повышалась выше 130 С. Соль растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота; образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще в течение получаса, пока все не перейдет в раствор. Кислый раствор сливают с осадка декантацией через фильтр Шотта, прибавляют к осадку 50 мл воды, нагревают до кипения при помешивании ( динитробензол расплавляется), охлаждают и сливают водный раствор через тот же фильтр. Затем динитробензол промывают при нагревании насыщенным раствором соды ( до явно щелочной реакции промывных вод), а после этого еще 2 раза обрабатывают только водой ( по 50 мл), каждый раз сливая охлажденный раствор через фильтр. Кристаллы на фильтре промывают несколько раз холодной водой, присоединяют к основной массе динитробензол а, отжимают на фильтре с отсасыванием и высушивают на воздухе или в эксикаторе над хлористым кальцием. [5]
Затем небольшими порциями прибавляют 12 5 г растертого в порошок азотнокислого натрия так, чтобы температура не повышалась выше 130 С. Соль растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота; образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще 0 5 ч, пока вся реакционная смесь не перейдет в раств. [6]
На инертности фторуглеродов основаны некоторые способы их очистки. Например, перфторциклогексан легко отделяется от примесей непрореагировавшего бензола посредством нитрования последнего и отделения образующегося динитробензола от летучего перфторцикло-гексана. [7]
В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 г нитробензола в 25 мл концентрированной серной кислоты, погружают термометр в жидкость и нагревают ее до 80 - 90 С. Затем небольшими порциями прибавляют 12 5 г растертого в порошок азотнокислого натрия так, чтобы температура не повышалась выше 130 С. Соль растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота; образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще в течение получаса, пока все не перейдет в раствор. Кислый раствор сливают с осадка декантацией через фильтр Шотта, прибавляют к осадку 50 мл воды, нагревают до кипения при помешивании ( динитробензол расплавляется), охлаждают и сливают водный раствор через тот же фильтр. Затем динитробензол промывают при нагревании насыщенным раствором соды ( до явно щелочной реакции промывных вод), а после этого еще 2 раза обрабатывают только водой ( по 50 мл), каждый раз сливая охлажденный раствор через фильтр. Кристаллы на фильтре промывают несколько раз холодной водой, присоединяют к основной массе динитробензола, отжимают на фильтре с отсасыванием и высушивают на воздухе или в эксикаторе над хлористым кальцием. [8]
В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 г нитробензола в 25 мл концентрированной серной кислоты, погружают термометр в жидкость и нагревают ее до 80 - 90 С. Затем небольшими порциями прибавляют 12 5 г растертого в порошок азотнокислого натрия так, чтобы температура не повышалась выше 130 С. Соль растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота; образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще 0 5 ч, пока вся реакционная смесь не перейдет в раствор. [9]