Cтраница 1
Применяемая система растворителей должна обеспечивать достаточно четкие разделения компонентов исследуемой смеси, но вместе с тем необходим тщательный выбор ее, если с проявленных и высушенных пластинок определяемые вещества впоследствии элюи-руются. Эффективное удаление растворителей во время высушивания устраняет следы растворителя, который может мешать при последующих спектрофо-тометрических определениях. Пластинки, сильно активированные после высушивания, должны быть тщательно обработаны, так как возможна адсорбция паров растворителя. Было замечено [57], что тонкие слои силикагеля адсорбируют следы пиридина из лабораторной атмосферы, а наличие пиридина препятствует спектрофотометрическому определению резерпина. [1]
После нанесения алкалоидсодержащего раствора кружок хроматографической бумаги выдерживают 1 5 - 2 час в парах применяемой системы растворителей и после этого вырезанную полоску ( язычок) опускают в чашечку с растворителем. [2]
Для успешного разделения липидов важное значение имеет выбор растворителя. Индивидуальные растворители используют редко, обычно применяют системы растворителей из двух, трех и более компонентов. Применяемая система растворителей должна обеспечивать четкое разделение компонентов исследуемой смеси. Используемые растворители должны быть абсолютно чистыми с низкой точкой кипения. Многокомпонентные - системы иногда вызывают нежелательное явление в виде так называемого краевого эффекта - искривление фронта растворителя. [3]
Предложено большое количество растворителей и приемов хроматографирования. Четкое разделение компонентов хроматографией на бумаге зависит от применяемой системы растворителей, марки бумаги, времени разделения, температурных условий и природы углеводного состава гидролизатов. Поэтому правильный выбор условий хроматографирования в каждом отдельном случае решает успех наилучшего разделения компонентов. [4]
Характерной особенностью реакции межфазной поликонденсации является ее гетерогенность - наличие в сфере реакции двух несмешивающихся растворов реагирующих веществ. При соприкосновении исходных растворов реагентов каждый its реагентов, а также каждый из растворителей стремится к перемещению в другую фазу: диамин - из водной в органическую, а хлорангидрид дикарбоновой кислоты - из органической в водную фазу. Однако диамин хорошо растворяется в органической фазе ( коэффициент распределения диамина в применяемых системах растворителей Свода - растворитель КОЛбблетСЯ ОТ 400 ДО 1) [186], а ХЛОр-ангидрид кислоты в большинстве случаев почти не растворим в водной фазе. [5]
До сих пор известно сравнительно небольшое число хроматографических систем растворителей, позволяющих разделить отдельные фенилтиогидантоины. Затем анализируемый образец вместе с контрольным образцом ФТГ наносят на бумагу и стабилизируют в атмосфере паров водного слоя применяемой системы растворителей. ФТГ проявляют опрыскиванием йодазидным реактивом ( Д 163), нанося последний тонким слоем. Анализируемое вещество проявляется на хроматограмме в виде светлого пятна на темно-зеленом фоне. Чувствительность составляет около 0 5 г. Йодазидный реактив весьма чувствителен к присутствию серы, поэтому в процессе работы ни и коем случае нельзя пользоваться резиновыми пробками. [6]
Характерной особенностью межфазного полиамидирования является его гетерогенность - наличие в сфере реакции двух несмешивающихся растворов реагирующих веществ. При соприкосновении растворов исходных реагентов каждый из реагентов, а также каждый из растворителей стремится к перемещению в другую фазу. Так, диамин стремится из водной фазы перейти в органическую фазу, в то время как хлорангидрид дикарбоновой кислоты стремится перейти в водную фазу. Однако диамин хорошо растворяется в органической фазе ( коэффициент распределения диамина в применяемых системах растворителей CH O / C растворитель колеблется от 400 до 1) [6], а хлорангидрид кислоты в большинстве случаев почти нерастворим в водной фазе. Поэтому образование полимеров в данной реакции, по-видимому, происходит чаще всего в огранической фазе вблизи границы раздела взаимо-несмешивающихся растворителей. [8]
Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способно стью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [9]
Хроматография на бумаге относится к числу микрометодов. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги, которая должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют IB закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [10]
Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. Хроматографию на бумаге проводят в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [11]
Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. Хроматографию на бумаге проводят в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть, насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [12]