Газохроматографическая система

Cтраница 3

Хотя ввод пробы занимает лишь небольшое время в процессе хроматографического анализа, невозможно пренебречь его влиянием на полученные результаты. Избыток или недостаток вещества в пробе, слишком быстрая или слишком медленная подача пробы могут свести на нет все затраты времени и сил, потраченные на сборку и наладку газохроматографических систем. [31]

Термин реакционная газовая хроматография предложен Дравертом [1] в 1960 г. Этот термин охватывает все методы, в которых анализируемое вещество намеренно подвергают химическим воздействиям во время его прохождения через газохроматографическую систему. [32]

Классический дифференциальный кинетический метод основан на измерении кинетических характеристик аналитической системы, состоящей из двух ( как исключение, трех) компонентов, вступающих в реакцию с общим реагентом. Этот вариант метода, например, целесообразно применять для изучения полимерных систем, которые непосредственно нельзя анализировать газохро-матографическим методом, по-видимому, в ряде случаев используя хромато-распределительный метод [10], чтобы не вводить в газохроматографическую систему нелетучие полимерные соединения. [33]

Схема ПИД для капиллярной газовой хроматографии.| Схема микродетектора по теплопроводности с установленной в нем кварцевой капиллярной колонкой диаметром 0 53 мм. [34]

В качестве газа-носителя и вспомогательного газа в ДТП рекомендуется использовать гелий. Применение водорода может привести к восстановлению оксидного покрытия нити накала, в результате чего изменится сигнал детектора. Сравнительное изучение кривых газохроматографической системы с ПИД и с микродетектором по теплопроводности ( рис. 4 - 10) показало, что достигаемые эффективности практически идентичны. Хроматограммы, приведенные на рис. 4 - 11 и 4 - 12, дают ясное представление об инертности и динамическом диапазоне ДТП с импульсной модуляцией и одной нитью накала. [35]

При этом могут появляться помехи, которые вначале отсутствовали. Для охвата возможного или даже обычного диапазона концентраций определяемых компонентов может понадобиться детектирующая система с линейным динамическим диапазоном порядка 104 или даже больше. Точность определения компонентов, концентрация которых выходит за рамки линейного динамического диапазона газохроматографической системы, разумеется, невелика. [36]

Зависимость чувствительности детектора от скорости протяжки проволоки. [37]

В ряде других конструкций вместо движущейся проволоки используется движущаяся лента или цепь ограниченной длины, наподобие эскалаторной цепи. Судя по опубликованным данным, для этих систем уровень шумов достаточно высок, по-видимому, по той причине, что не в полной мере удается очистить транспортную систему ограниченной длины от всех загрязнений, оставшихся на ней от предыдущих проб. В целом следует отметить, что из-за примесей, обусловленных потоком растворителя, которые вызывают увеличение уровня шумов, в подобных системах не удается реализовать высокую чувствительность собственно газохроматографических систем детектирования. [38]

Адсорбция на границе раздела газ - жидкость проявляется, в основном, при использовании полярных неподвижных фаз; наибольший вклад. В табл. 1.7 приведены значения вклада этого вида адсорбции в объем удерживания различных сорбатов на весьма полярной неподвижной фазе - тиодипропионитриле. Тщательные исследования этого вида адсорбции в газохроматографических системах были выполнены авторами работ [18-20], достоверность газохроматографических данных была подтверждена статическими опытами. [39]

Кроме нелетучих фрагментов при пиролизе фтор - и хлорсо-держащих полимеров могут выделяться агрессивные газы - фто роводород и хлороводород соответственно. С целью предотвращения их корродирующего воздействия на аппаратуру форколонку обычно заполняют носителем, покрытым NaOH или гранулированным Na2CO3 [ 40, с. Пиролизер должен иметь не только минимальный объем, но и соединяться кратчайшим путем с колонкой для максимально быстрой эвакуации летучих продуктов в колонку. Сокращение мертвого объема и предотвращение конденсации летучих продуктов на коммуникациях газохроматографической системы является залогом получения высоковоспроизводимых пирограмм. [40]

На рис. 8 приведен пример увеличения чувствительности, достигаемой в условиях максимальной концентрации электронов. Пики 1, 2 и 3 соответствуют 10 мг линдана, альдрина и диэльдрина при сигнале регистратора 10-в а на всю шкалу. Графики зависимости тока от интервала между импульсами представляют удобный способ подтверждения чистоты газохроматографической системы как с точки зрения уноса жидкой фазы, так и с точки зрения чистоты газа-носителя. Если плато плотности электронов расположено в области значений значительно ниже 100 мксек для детектора с Ni63 или ниже 500 мксек для детектора с тритиевым источником и с параллельными пластинками, следует принять меры по улучшению условий во всех элементах схемы перед детектором. [41]

На рис. 8 приведен пример увеличения чувствительности, достигаемой в условиях максимальной концентрации электронов. Пики 1, 2 и 3 соответствуют 10 мг линдана, альдрина и диэльдрина при сигнале регистратора 10 - 9 а на всю шкалу. Графики зависимости тока от интервала между импульсами представляют удобный способ подтверждения чистоты газохроматографической системы как с точки зрения уноса жидкой фазы, так и с точки зрения чистоты газа-носителя. Если плато плотности электронов расположено в области значений значительно ниже 100 мксек для детектора с Ni63 или ниже 500 мксек для детектора с тритиевым источником и с параллельными пластинками, следует принять меры по улучшению условий во всех элементах схемы перед детектором. [42]

Точность газохроматографического анализа воздуха зависит от всех факторов, имеющих значение при разделении и детектировании определяемых компонентов. Основными факторами являются: система отбора пробы, система модификации пробы ( газо-хроматографическая колонка), а также специфичность детектора. Важным лимитирующим фактором является минимальное количество анализируемого компонента, необходимое для его уверенного обнаружения или количественного определения с помощью используемого детектора. Основные компоненты пробы также играют важную роль, поскольку они часто создают главные помехи при анализе. Газохроматографическая система, предназначенная для анализа воздуха, должна быть рассчитана на определенный тип пробы. [43]

На промышленных предприятиях процесс-хроматографы ( потоковые) должны анализировать по фиксированной во времени программе однотипный по составу поток реакционной смеси. Для автоматических лабораторных установок чаще всего используют микрошприцы, входящие в состав сложных автоматизированных систем и проводящие заполнение, дозирование и очистку. Уже описанные выше в разд. Perkin-Elmer, Carlo Erba и Siemens, могут быть использованы для автоматического ввода большого количества твердых проб. Для потоковых газохроматографических систем с неограниченным числом анализов применяют различные принципы дозирования: газовый дозирующий кран, вращающийся в неподвижном основании; линейное устройство ввода - поршневой дозатор с кольцевой проточкой и, наконец, пробоотборную петлю, управляемую пневматическими или электромагнитными вентилями. [44]

Страницы: 1 2 3