Cтраница 1
Скачок потенциала платинового электрода соответствует окончанию окисления V11 до VIV. Метод применяют для определения церия в магниевых сплавах. [1]
По окончании окисления наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. [2]
В конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. При определении этим методом 0 25 - 63 мг Ir получены удовлетворительные результаты. [3]
По окончании окисления наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. [4]
В конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. При определении этим методом 0 25 - 63 MS IF получены удовлетворительные результаты. [5]
По окончании этой реакции наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. [6]
По окончании восстановления меди до одновалентного состояния наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. Избыток соли двухвалентного хрома осаждает металлическую медь. При титровании двухвалентной меди в уксуснокислом растворе, содержащем небольшие количества хлоридов, отсутствует отчетливый скачок потенциала. [7]
Свинец количественно восстанавливается хлоридом двухвалентного хрома до металла в слабосолянокислом растворе, но скачок потенциала платинового электрода не наблюдается. Он восстанавливается также в присутствии хлорида аммония и ацетата натрия, добавляемых для удержания свинца в растворе. В среде концентрированной соляной кислоты свинец почти не восстанавливается. [8]
Большую часть молибдена восстанавливают металлическим неамальгамированным гранулированным цинком до трехвалентного состояния в делительной воронке, затем довосстанавливают молибден в титрацнонном сосуде добавлением небольшого избытка ( нескольких капель) раствора соли двухвалентного хрома до наступления скачка потенциала платинового электрода в атмосфере азота и титруют в среде НС1 ( 1: 1) при 80 С раствором бихромата также в атмосфере инертного газа. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка двухвалентного хрома, второй - окончанию окисления трехвалентного молибдена до пятивалентного состояния. Скачки потенциала отчетливы, метод дает точные и хорошо воспроизводимые результаты. Если присутствует медь, то при восстановлении металлическим цинком она выделяется в элементарном состоянии, и отделяется при последующем фильтровании. Ионы цинка, поступающие в раствор при восстановлении, не только не мешают, но ускоряют установление потенциала электрода. Находящееся в больших количествах в растворе двухвалентное железо не мешает титрованию трехвалентного молибдена. Ванадий перед началом титрования раствором Оихромата находится в трехвалентном состоянии; он начинает окисляться только по окончании окисления молибдена до пятивалентного состояния. Однако ванадий уменьшает отчетливость скачка потенциала. Удается определять 24 мг Мо в присутствии 125 мг V и 1 г Fe с достаточной точностью. Определению молибдена мешают титан и вольфрам. При проверке этого метода в различных лабораториях [929] для молибдена были получены удовлетворительные результаты в случае сталей, не содержащих вольфрама и содержащих 0 78 12 5 % W после отделения последнего. [9]
Большую часть молибдена восстанавливают металлическим неамальгамированным гранулированным цинком до трехвалентного состояния в делительной воронке, затем довосстанавливают молибден в титрационном сосуде добавлением небольшого избытка ( нескольких капель) раствора соли двухвалентного хрома до наступления скачка потенциала платинового электрода в атмосфере азота и титруют в среде НС1 ( 1: 1) при 80 С раствором бихромата также в атмосфере инертного газа. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка двухвалентного хрома, второй - окончанию окисления трехвалент-його молибдена до пятивалентного состояния. Скачки потенциала отчетливы, метод дает точные и хорошо воспроизводимые результаты. Если присутствует медь, то при восстановлении металлическим цинком она выделяется в элементарном состоянии, и отделяется при последующем фильтровании. Ионы цинка, поступающие в раствор при восстановлении, не только не мешают, но ускоряют установление потенциала электрода. Находящееся в больших количествах в растворе двухвалентное железо не мешает титрованию трехвалентного молибдена. Ванадий перед началом титрования раствором бихромата находится в трехвалентном состоянии; он начинает окисляться только по окончании окисления молибдена до пятивалентного состояния. Однако ванадий уменьшает отчетливость скачка потенциала. Удается определять 24 мг Мо в присутствии 125 мг V и 1 г Fe с достаточной точностью. Определению молибдена мешают титан и вольфрам. При проверке этого метода в различных лабораториях [929] для молибдена были получены удовлетворительные результаты в случае сталей, не содержащих вольфрама и содержащих 0 78 и 12 5 % W после отделения последнего. [10]
По окончании осаждения ионов цинка в растворе появляется избыток К4 [ Ре ( СЫ) б ], который резко изменяет потенциал системы [ Ре ( СМ) б ] 3 - / [ Ре ( СМ) 6 ] 4 -, что сопровождается рез - - ким изменением потенциала платинового электрода. Скачок потенциала платинового электрода указывает на конечную точку титрования. [11]
Точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. По окончании восстановления наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. В присутствии FeIn Cun, CrVI и Movr наблюдаются два скачка потенциала: первый скачок соответствует окончанию восстановления названных элементов, второй скачок соответствует окончанию восстановления WVI, а также Mov до Мош. Поэтому вначале восстанавливают WVI и другие элементы раствором соли хрома ( II), затем титруют вольфрам ( V) раствором бихромата калия. Лимонная, винная, щавелевая и муравьиная кислоты не влияют на ход титрования. Этот метод применяется при определении вольфрама в шеелитовом концентрате. [12]
При определении ртути в чистых растворах прибавляют НС1 до концентрации не выше 3 - 5 %, кипятят 5 мин. СОа и титруют нагретый раствор раствором СгСЬ до наступления скачка потенциала платинового электрода. Метод дает точные результаты. В случае, если титруемый раствор содержит более 5 % НС1 или же содержит 5 % НС1 и хлориды, то добавляют соль висмута. Платиновый электрод после каждого титрования очищают от ртути кипячением с азотной кислотой, промывают и прокаливают; после многократных титрований электрод очищают наждачной бумагой. [13]
При потенциометрическом титровании цинка ферроцианидом калия ионы цинка не участвуют в процессе установления потенциала платинового электрода. При образовании малодиссоциированного соединения K2Zn3 [ Fe ( CN6) ] 2 в процессе титрования до эквивалентной точки концентрация анионов [ Fe ( CN) e 1 значительно меньше, чем концентрация анионов [ Fe ( CN) e ] 3, и в соответствии с установившимся соотношением концентраций этих ионов потенциал платинового электрода принимает определенное значение. В конце реакции осаждения цинка в растворе появляется избыток K4 [ Fe ( CN) 6 ], который дает резкое изменение потенциала системы [ Fe ( CN) 6P - / [ Fe ( CN) e ] 4 -, и скачок потенциала платинового электрода указывает на точку эквивалентности. [14]
При потенциометрическом титровании цинка ферроцианидом калия ионы цинка не участвуют в процессе установления потенциала платинового электрода. При образовании малодиссоциированного соединения K2Zn3 [ Fe ( CN) 6 ] 2 в процессе титрования до эквивалентной точки концентрация анионов [ Fe ( CN) J - ] значительно ниже, чем концентрация анионов, и соответственно установившемуся соотношению концентраций этих ионов потенциал платинового электрода принимает определенное значение. По окончании реакции осаждения цинка в растворе обнаруживается избыток К4 [ Fe ( CN) 6 ], дающий резкое изменение потенциала системы [ Fe ( CN) 6 ] 3 - / [ Fe ( CN) 6 ] 4 -, и соответственно скачок потенциала платинового электрода указывает на точку эквивалентности. [15]