Скорость - запись - спектр
Cтраница 2
 |
Схема регистрирующего спектрометра с решеткой по Ламберту и Леконту. [16] |
Эта тележка, приведенная в движение с помощью винта, вращаемого посредством мотора, толкает через палец Rl стержень Т и заставляет таким образом решетку R поворачиваться без запаздывания посредством рычага L. При каждом положении тележки термоэлемент Р получает, следовательно, излучение точно определенной длины волны, и записываемые кривые дают зависимость интенсивности излучения от длины волны. Изменяя в той или иной степени наклон пальца Rt, можно регулировать скорость записи спектра. [17]
Параболические зеркальные объективы имеют относительное отверстие 1: 3 и фокусное расстояние 500 мм. Скорость записи спектра 0 22; 0 6; 2 0 и 6 0 нм / мин. [18]
Скорость сканирования оказывает существенное влияние на точность измерения v, / и у. В спектрометрах ИКС-11 и ИКС-12 скорость сканирования спектра определяется постоянной скоростью вращения автоколлимационного зеркала. Так, например, для третьей скорости записи спектра в области 700 см-1 она равна 10 см-1 / мин, в области 800 слг4 - 15 см-1 / мин, а в области 1450 см-1 - 80 см - Чмин. В области спектра выше 1200 см-1 при применении призмы NaCl и выше 2500 см-1 ( призма LiF) небольшие искажения формы узких полос неизбежны даже при записях на первой скорости. Это приводит, в частности, к ухудшению практической разрешающей способности. [19]
В хромато-масс-спектрометрии оказываются существенными два дополнительных источника погрешностей. Прежде всего - это непостоянство концентрации анализируемого соединения в источнике ионов, обусловленное сканированием спектра в момент выхода из колонки хроматографического пика, особенно проявляющееся при использовании капиллярных колонок. Способы устранения этих погрешностей предполагают увеличение скорости записи спектров, применение колонок с наиболее термостабильными неподвижными фазами и непрерывный контроль и вычитание из спектров фоновых сигналов, которые возможны только при оснащении хромато-масс-спектрометра ЭВМ. [20]
Свет, выходящий из сосуда R с исследуемым веществом, собирался при помощи конденсора К на входной щели Si монохроматора. Вращение производилось от моторчика Уоррена, дававшего 2 об / мин. Моторчик был укреплен на корпусе монохроматора и вращал микрометренный винт спектрографа через редуктор, позволявший производить вращение винта с двумя скоростями: а) один оборот винта за 3 мин. В соответствии с этим скорость записи спектра комбинационного рассеяния в области от 200 до 1600 см 1 при возбуждении линией 4358А составляла в первом случае около 10 мин. [21]
В системах напуска, работающих при повышенных температурах, возникает серьезная проблема, связанная с возможной термической нестабильностью органических соединений. Этот фактор во многом определяет верхний предел температуры анализа. Термический распад катализируется в присутствии металлических поверхностей, и поэтому при работе с нестабильными соединениями рекомендуется свести к минимуму присутствие металла в системе напуска. Применение стеклянных систем, шлифовки и покрытия эмалью металлических поверхностей, а также деталей из золота уменьшает скорость распада. Большую роль играет также увеличение скорости записи спектра, поскольку термическое разложение в системе напуска часто осуществляется с относительно малой скоростью. Для некоторых нестабильных продуктов было отмечено, что в течение нескольких минут разлагается лишь 1 - 3 % анализируемого вещества. [22]
В левой тумбе стола помещается блок питания прибора. Пульт управления блока питания расположен на передней стенке левой тумбы. На пульте имеются выключатели прибора, кондиционера монохроматора и источника инфракрасного излучения. Там же расположены предохранители и амперметр для измерения - силы тока источника излучения. В правой тумбе стола размещена усилительная схема прибора и замедлитель, который регулирует скорость записи спектра при резком изменении поглощения. На передней панели правой тумбы выведены выключатели усилителя и замедлителя и рукоятки установки режима работы усилителя и замедлителя. В левой части прибора расположен источник излучения - силитовый стержень, нагревающийся до 1300 С. К этой части прибора примыкает кюветное отделение, закрывающееся двумя металлическими шторками. [23]
Сигнал от приемника излучения направляется на усилитель переменного тока. Усиленный ток подается на обмотку электродвигателя, который перемещает фотометрический клин 21, ослабляющий интенсивность светового потока II до такой степени, когда на приемник излучения будет попадать световой поток постоянной интенсивности, который будет вызывать постоянный ток в приемнике излучения и не будет усиливаться усилителем переменного тока. Движение фотометрического клина связано с перемещением пера регистрирующего приспособления. Запись спектра осуществляется на диаграммной ленте, которая двигается от синхронного мотора. Поворот зеркала 17 и движение диаграммной ленты осуществляются через редукторы, что позволяет изменять скорость развертки спектра ( скорость сканирования) и скорость записи спектра. [24]
Конструктивно прибор выполнен в виде письменного стола, на котором в массивном литом корпусе помещается монохроматор. Передняя стенка монохроматора представляет собой пульт управления прибором. В левой тумбе стола помещается блок питания прибора. Пульт управления блока питания расположен на передней стенке левой тумбы. На пульте имеются выключатели прибора, кондиционера и источника инфракрасного излучения. Там же расположены предохранители и амперметр для измерения тока в источнике излучения. В правой тумбе прибора размещена усилительная схема прибора и замедлитель, который регулирует скорость записи спектра при резком изменении поглощения. На передней панели правой тумбы выведены выключатели усилителя и замедлителя и рукоятки установки усилителя и замедлителя. [25]
Страницы: 1 2