Cтраница 1
Скорость ленты самописца - I см / мин. [1]
Мх - -, где УЛ - скорость ленты самописца, мкм / мин; VT - скорость травления, мкм / мин. [2]
Гц - величина, обратная чувствительности самописца, мв / см; г2 - величина, обратная скорости ленты самописца, мин / см; Гз - расход потока газа на выходе из колонки, приведенный к нормальным условиям, мл / мин; g - полный вес пробы данного вещества, мг. [3]
![]() |
Зависимость относительной ошибки в площади пика от времени удерживания для пиков с постоянной площадью. [4] |
Хотя площадь пика зависит от количества компонента в пробе, оператор может оказывать влияние на ее величину путем регулирования скорости ленты самописца и чувствительности детектора. Оптимальная форма пика для показанной хроматограммы при сделанных допущениях близка к форме третьего пика. При малых значениях времени удерживания большая часть ошибки возникает из-за неопределенности в измерении ширины пика; при больших значениях времени удерживания большая часть ошибки возникает из неопределенности в измерении высоты пика. [5]
При выполнении газохроматографических измерений с регистрацией пиков на ленте самописца и измерением параметров пиков вручную характеристики чувствительности, объем пробы, количество внутреннего стандарта и скорость ленты самописца следует выбирать так. Пики основных примесей, определяющих качество продукта, по порядку значений высоты и ширины на половине высоты должны быть сравнимы с пиком внутреннего стандарта. [6]
![]() |
Двойной лабораторный хроматограф. [7] |
Самописец снабжен реохордом на 0 - 15 мв и присоединен к пятишаго-вому ослабителю, который может давать эффективный диапазон 0 - 240 мв. Скорость ленты самописца 2 м / час, и перо проходит всю шкалу за 3 сек. [8]
![]() |
Двойном лабораторный хроматограф. [9] |
Самописец снабжен реохордом на 0 - 15 мв и присоединен к пятишаго-вому ослабителю, который может давать эффективный диапазон 0 - 240 мв. Скорость ленты самописца 2 м / час, и перо проходит нею шкалу за 3 сек. [10]
В этом случае скорость ленты самописца следует увеличить до 720 мм / час, чтобы полуширина пика легких компонентов была достаточно широкой и ее замер не вносил больших ошибок в результат анализа. При этом анализ сильно упрощается, так как можно избежать стадии калибровки прибора. [11]
Если поток подвижной фазы ( объем в единицу времени) через систему постоянен, то объем на хроматограмме можно представить как ось времени. Если скорость ленты постоянна, измеренное расстояние вдоль оси х представляет объем или время. Объемная скорость и скорость ленты самописца, так же как линейность и пропорциональность концентрации отклика детектора, могут меняться. Однако на практике это не принимается во внимание. [12]
Определение анилина при его большом содержании производит на значительно меньшей чувствительности, чам 2-нафтола. Однако ИЖЕ ешшшна при втом получается узкий. Для болев точного оирвде-двнкя аншшаа в таких случаях скорость ленты самописца увеличивали s тря раза. При атом пик анклша получается значительно шире в легче псадаетоа обсчету. [13]
Детально обсудить вопрос, при каком отношении высоты пика к ширине достигается максимальная точность, не представляется возможным. Ясно, что это отношение не должно быть очень большим или слишком малым. Скотт и Грант [47] указывают, что абсолютную ширину пиков можно измерить с лучшей воспроизводимостью, нежели их абсолютную высоту. Например, для одной серии кривых они получили 95 % - ный доверительный интервал в пределах 0 15 мм для воспроизводимости измерения высоты и 0 04 мм для ширины. Чтобы охарактеризовать точность результатов ГХПТ, из литературы было произвольно выбрано 12 хроматограмм, полученных с программированием температуры. Среднее значение отношения высоты к ширине для этой группы, равное приблизительно 10, следует считать в некоторой степени больше оптимального. Ширину широких пиков можно уменьшить путем снижения скорости ленты самописца; узкие пики можно расширить, увеличивая скорость ленты, хотя это не исключит определенных ошибок, которые возникают вследствие медленного отклика детектора или самописца и которые наиболее существенны для узких пиков. [14]