Скорость - подача - титрант
Cтраница 3
Все параметры титрования: температура раствора, число оборотов мешалки ( вроме тех опытов, где перемешивание специально менялось) концентрация брома, рН раствора, скорость подачи титранта выдерживались постоянными. [31]
Скорость передвижения ленты регистрирующего прибора и скорость подачи титранта в анализируемый раствор определяются эмпирически: чтобы обеспечить требуемую точность определения, длина диаграммной ленты, на которой записан полный процесс кислотно-основного взаимодействия, должна составлять не менее 50 мм. Нужная скорость подачи титранта устанавливается подбором соответствующего капилляра на отводной трубке дозатора титранта и регулируется стеклянным краном. Перед началом титрования устанавливают скорость подачи титранта, собирая его в специальный сборник. [32]
В большинстве приборов используются автоматические бюретки и ленточно-диаграммные самописцы. Автоматические бюретки представляют собой точно откалиброванные шприцы, поршень которых приводится в движение электродвигателем. Существуют два способа введения титранта: скорость подачи титранта может быть постоянной или замедляться при приближении к точке эквивалентности. Недостаток первого способа заключается в том, что в области КТТ трудно обеспечить достаточно медленную скорость добавления титранта. [33]
Во многих случаях при титровании требуется автоматическое изменение скорости подачи титранта. Для перемешивания раствора в аналитической ячейке, установления потенциала ( или силы тока) в цепи электродов необходимо несколько секунд. Поэтому для достижения максимальной точности определения момента конца титрования, которую могут обеспечить электрометрические методы, скорость подачи титранта при подходе к точке эквивалентности не должна превышать 0 3 - 0 5 мл / мин. Такая скорость в течение всего процесса титрования, разумеется, не применима, если емкость автоматической бюретки более 2 - 3 мл. Для сокращения продолжительности титрования, как и при обычных лабораторных анализах, вначале титрант вводят быстро, а при приближении к точке эквивалентности, что определяется по соответствующему изменению контролируемой величины ( потенциал, сила тока), скорость введения раствора резко уменьшают до величины, гарантирующей получение максимальной точности. Это достигается специальной конструкцией запорных устройств автоматических бюреток или системы привода. [34]
Анализируемый раствор нагнетается перистальтическим насосом с постоянной скоростью ( при соответствующем выборе диаметра подводящей трубки скорость протока составляет 0 5 - 15 мл-мин 1), а для подачи титрующего раствора используют другой насос с регулируемой и - измеряемой скоростью подачи. Оба потока реагентов поступают в смеситель и оттуда в электрохимическую ячейку, перемешивание в которой создается магнитной мешалкой. При заранее ыбранном потенциале индикаторного электрода измеряемой величиной, по которой рассчитывают концентрацию или строят калибровочный график, является скорость подачи титранта. [35]
 |
Схема устройства для регистрации кривых фотометрического титрования. [36] |
Чтобы уменьшить колебания напора столба жидкости в сосуде Мариотта от изменений давления воздуха при температурных изменениях, перед началом каждого титрования сосуд соединяется с вакуумной линией до появления пузырьков воздуха, барботирующих через слой титранта в сосуде. В качестве осветителя применена автомобильная лампа мощностью около 50 вт, работающая от напряжения 6 в. Прибор работает в видимой области спектра ( 400 - 760 ммк), объем сосуда, где производится титрование, примерно 400 мл, объем титруемой пробы от 1 до 25 мл, скорость подачи титранта 4 - 5 мл / мин. [37]
Бюретка БС-1 ( рис. 1.90, а) представляет собой штатив / из литого основания. Склянка бюретки закрывается светозащитным кожухом 7 с резиновой прокладкой. Управление клапаном осуществляется от блока управления. Скорость подачи титранта регулируется краном бюретки. Титровальный стенд СТ-3 ( рис. 1.90 6) предназначен для крепления аналитической ячейки и проведения титрования. [38]
Во втором методе концентрация титранта и скорость его подачи должны быть известны. Эти величины используют при расчетах. Стандартизацию титрантов проводят обычными методами. Скорость подачи титранта устанавливают путем измерения по секундомеру продолжительности наполнения определенного объема или используют специальные автоматические бюретки, для которых скорость подачи раствора известна. [39]
В настоящее время схемы компенсационного измерения ЭДС с помощью реохордов, двух магазинов сопротивления и гальванометров практически полностью вытеснены электронными системами. Используются электрометрические лампы в схемах с кондуктивной связью, обычные приемно-усилительные лампы и транзисторы в схемах с емкостным входом или в схемах с динамическим конденсатором, имеющим вибрирующий электрод и преобразующим постоянное напряжение в переменное. Потенциометрические титраторы имеют помимо измерительного блока электронные самописцы, каскады дифференцирования и блоки логической обработки кривых титрования, автоматические бюретки и мешалки. Лучшие модели потенциометрических титраторов ( например, ТТТ-1 фирмы Радиометр, Дания) имеют синхронизацию скоростей подачи титранта и протягивания диаграммной ленты. [40]
На рис. 69 показана типичная кривая термометрического титрования. До начала титрования стабилизируют температуру анализируемого раствора ( участок J), например, помещая его в сосуд Дьюара. При титровании титрант подают с постоянной скоростью, раствор в сосуде при этом перемешивается. Если реакция экзотермична, температура раствора поднимается. Основным условием проведения термометрического титрования является быстрота реакции по отношению к скорости подачи титранта. Кривая бавить титрант, то температура раствора мо-термометрияеско - жет изменяться по-разному ( кривые 3 и 4) в го титрования. [41]
В ячейку для поглощения газа, охлаждаемую водопроводной водой, наливают 25 мл поглощающего раствора. Устанавливают электроды в ячейке и с помощью трехходового крана направляют в нее кислород. Включают магнитную мешалку для интенсивного перемешивания раствора и доводят температуру нагревателя ( 5) до 280 С. Через 15 - 30 мин достигается постоянный потенциал электрода около 270 мВ, при котором и проводится титрование. В слой кварцевой ваты в трубке 2 впрыскивают пробу и поднимают температуру ее нагревателя до 130 С. При таком способе титрования равновесный потенциал устанавливается наиболее быстро; титрование считается полностью законченным, когда скорость подачи титранта можно снизить до значения не более чем 0 1 мкл / мин. [42]
Страницы: 1 2 3