Cтраница 3
Опыт ведут до тех нор, пока не пропущено заданное количество сырья. Когда режим опыта установится, открывают зажим на газовой линии, ведущей к газометру, включенному параллельно газовым часам, и отбирают пробу газа на анализ. По истечении заданного времени подачу сырья прекращают и выключают обогрев печи. Когда выделение паров из печи прекратится и все пары и приемниках 9 сконденсируются, закрывают краны мерников и в систему подают азот для вытеснения оставшихся паров, предварительно отметив показания газовых часов. Перед продувкой азотом приемники 9 отключают и азот пропускают через реактор, холодильник и ловушку 8, выводной патрубок которой соединен с газовыми часами 11 для регулирования скорости подачи азота. [31]
Хроматографируют пробу на газовом хроматографе марки Цвет-5 с детектором электронного захвата. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм / мин. Скорость подачи азота через колонку 75 мл / мин, поддув 105 мл / мин. Время удерживания метилртути 1 8 мин, этилртути 4 мин. [32]
Принцип работы камеры основан на вытеснении атмосферного воздуха сухим азотом, полученным путем испарения из сосуда Дьюара. Испаритель для азота состоит из стержня, вставляющегося на полой пробке в горло стандартного 15-литрового сосуда Дьюара с жидким азотом. На нижнем конце стержня имеется спираль нагревателя. При включении нагревателя пары кипящего азота через патрубок R пробке и трубопровод поступают в камеру. Дополнительного осушения азота не требуется, так как давление паров воды при температуре кипения азота практически равно нулю. Скорость подачи азота в камеру регулируется автотрансформатором в цепи нагревателя. Благодаря работе вентилятора в камере происходит практически мгновенное перемешивание газов. Давление в камере несколько превышает атмосферное; такой подпор делает излишней полную герметизацию камеры. [33]
Индексом активности называется выход продуктов, отогнанных до 200 С в специальной аппаратуре, выраженный в весовых процентах на исходное сырье. При стандартной загрузке катализатора 100 мл следует в течение 30 мин пропустить 35 мл сырья. Продувка сухим азотом по окончании реакции продолжается 7 мин, скорость подачи азота 300 мл / мин, температура 450 С. Продолжительность регенерации 1 5 ч, скорость подачи сухого воздуха 750 мл / мин, температура регенерации 550 С. Продолжительность продувки азотом после регенерации 3 мин, скорость подачи азота 300 мл / мин. [34]
Для удаления воздуха пробирку продувают чистым, сухим азотом и помещают ее в металлическую баню, нагретую до 150 - 160 С. Почти сразу же после расплавления диметилтерефталата начинается выделение метанола. Температуру бани постепенно повышают от 160 до 275 - С, причем при температуре выше 200 С наряду с метанолом из реакционной смеси начинает отгоняться и избыточный эти-ленгликоль. Во избежание возгонки диметилтерефталата и преждевременной отгонки этиленгли-коля температуру поднимают очень медленно ( в течей не 6 - 8 час. При 275 С выделение метанола и этиленгликоля практически закапчивается. Затем реакционную массу нагревают при перемешивании в токе азота ( скорость подачи азота 1 л / час) в вакууме 2 мм рт. ст. при 275 С в течение 8 час. По окончании реакции полимер охлаждают в атмосфере азота. [35]