Скорость - поток - азот
Cтраница 4
Насыщенные пары приготавливают барботированием азота через соответствующую жидкость в склянке Дрекселя. Высота столбика жидкости 120 мм, скорость потока азота максимально 0 3 мл / см; верхнюю часть склянки Дрекселя заполняют стеклянной ватой для улавливания возможно возникающих капелек. Определенный объем насыщенных паров отбирают шприцем, при этом объемная скорость засасывания должна быть меньше объемной скорости барботирования азота. Шприц не следует смазывать. Однако даже в случае сухого шприца на его внутренней поверхности происходит частичная окклюзия паров. Влияние этого фактора легко исключить, если сначала наполнить шприц четыре раза парами и опорожнить, соблюдая установленный порядок манипуляций. [46]
Миле и Холмс из лаборатории Гудри нашли, что скорость потока азота подчиняется классическому уравнению потока ( 146), а у октана и це-тапа скорости потока значительно больше, чем следует из законов Кнудсена и Пуазейля. [47]
 |
Хроматограммы искусственных смесей. [48] |
Для смеси II: величина колонки 0.5 Х Х59глг, скорость потока азота 40 мл / мин; температура колонки 60 С; объем жидкой пробы около 0.01 мл. Для смеси III: величина колонки 0 5X59 см; скорость потока азота 100 мл / мин; температура колонки 80 С; объем жидкой пробы около 0 01 мл. [49]
При повторении более ранних работ [10] был приготовлен другой образец Iff, 2 / Г - декафторциклогексана. При газо-хроматографическом исследовании были обнаружены два пика, кроме пика эфира ( рабочая температура 78Э, скорость потока азота 1 2 л / час; время удерживания 4 5 и 22 мин. [50]
При повторении более ранних работ [10] был приготовлен другой образец 1Н, 2 / 7-декафторциклогексана. При газо-хроматографическом исследовании были обнаружены два пика, кроме пика эфира ( рабочая температура 78, скорость потока азота 1 2 л / час; время удерживания 4 5 и 22 мин. [51]
Скорость реакции в твердой фазе определяется протеканием трех процессов: химической реакцией, диффузией молекул выделяющегося этилен-гликоля и их отрывом с поверхности твердого полимера. Было установлено [130], что определяющее значение имеют только первые две стадии, поскольку при изменении скорости потока азота скорость поликонденсации практически не изменяется. [52]
Анализ в колонке длиной 1 8 м при 85 С на фталате ( 40 %) при скорости потока азота 30 мл1мин длится 12 мин. Тритолилфосфат действует еще менее селективно, чем предыдущие вещества. Парафин в качестве жидкой фазы уступает всем этим веществам118, так как он плохо растворяет спирты. [53]
Соединение III ( 1 г), гидроокись калия ( 1 г) и воду ( 2 мл) интенсивно встряхивали в запаянной трубке при 100 в течение 2 час. Продукт исследовали хроматографически ( динонилфталат на кизельгуре, 1: 2); при этом было обнаружено пять пиков. При 55 и скорости потока азота 2 л / час время удерживания было ( в мин. [54]
Ввиду того, что скорость потока азота измеряли на входе в колонку, необходима дальнейшая поправка для определения скороети потока при давлении на выходе. [55]
Ввиду того, что скорость потока азота измеряли на входе в колонку, необходима дальнейшая поправка для определения скорости потока при давлении на выходе. [56]
Для смеси II: величина колонки 0.5 Х Х59глг, скорость потока азота 40 мл / мин; температура колонки 60 С; объем жидкой пробы около 0.01 мл. Для смеси III: величина колонки 0 5X59 см; скорость потока азота 100 мл / мин; температура колонки 80 С; объем жидкой пробы около 0 01 мл. [57]
Соединение III ( 1 г), гидроокись калия ( 1 г) и воду ( 2 мл) интенсивно встряхивали в запаянной трубке при 100 в течение 2 час. При 55 и скорости потока азота 2 л / час время удерживания было ( в мин. И, 15 и 22 5; при 55 и скорости потока азота 0 2 л / час время удерживания было: 8, 14, 23 и 35 5 соответственно и разделение значительно улучшилось. [58]
При аналитическом хромато-графическом исследовании было получено девять пиков. Смесь была подвергнута разделению на большой колонке при температуре 80 и скорости потока азота 9 л / час. Две из этих фракций были исследованы дальше. [59]
Страницы: 1 2 3 4