Cтраница 1
Скорость прибавления зависит от свойств амина и метода диазотирования; она должна быть такой, чтобы температура в реакционной массе, охлаждаемой льдом, не поднималась более чем на 3 - 5 выше первоначальной. Пробу берут через 5 - 10 мин после прибавления нитрита. Процесс считают оконченным, если иодкрахмальная бумажка отмазка палочкой, смоченной диазораст-вором, сразу же синеет. [1]
Скорость прибавления зависит от того, насколько хорошо охлаждается реакционная смесь. Если охлаждение вести извне смесью льда и соли, то на прибавление эфира требуется около 5 час. [2]
Скорость прибавления регулируется по скорости выделения бромистого водорода. Выход продукта реакции не изменяется, независимо от того, поддерживают ли температуру реакционной смеси при 80 - 85 или же реакцию проводят при комнатной температуре. [3]
Скорость прибавления не имеет решающего значения, так как реакция не очень экзотермична. Однако даже при незначительном повышении температуры может произойти разложение N, N-дихлораминов с образованием нежелательных продуктов; поэтому прибавление можно проводить с любой скоростью, но так, чтобы температура держалась в указанных здесь пределах. При достаточном охлаждении загрузка может занять менее 30 мин, но, возможно, потребуется и более продолжительное время. [4]
Скорость прибавления, вероятно, не играет решающей роли, но все же нельзя допустить, чтобы она не регулировалась. [5]
Скорость прибавления регулируется по скорости выделения бромистого водорода. Выход продукта реакции не изменяется, независимо от того, поддерживают ли температуру реакционной смеси при 80 - 85 или же реакцию проводят при комнатной температуре. [6]
Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура смеси не превышала 10 С. Раствор едкого натра добавляют вдвое быстрее раствора феррицианида калия. Добавление едкого натра заканчивают примерно через 40 мин. Оставшийся раствор феррициаиида калия добавляют еще в течение 40 мин. После этого - реакционную массу оставляют стоять 5 ч; за это время ее температура поднимается до комнатной. [7]
Скорость прибавления не имеет решающего значения, так как реакция не очень экзотермична. Однако даже при незначительном повышении температуры может произойти разложение N, N-дихлораминов с образованием нежелательных продуктов; поэтому прибавление можно проводить с любой скоростью, но так, чтобы температура держалась в указанных здесь пределах. При достаточном охлаждении загрузка может занять менее 30 мин, но, возможно, потребуется и более продолжительное время. [8]
Скорость прибавления, вероятно, не играет решающей роли, но все же нельзя допустить, чтобы она не регулировалась. [9]
Скорость прибавления имеет очень важное значение. Если время прибавления 1 моля будет много больше 1 часа, выход заметно уменьшается. [10]
Скорость прибавления регулируют температурой, которую поддерживают в пределах 50 - 60 С. После того, как весь хлорсилан прибавлен, смесь перемешивают еще 1 час, затем органический слой отделяют от водного, промывают до отрицательной реакции на хлор-ион и высушивают. [11]
Скорость прибавления не должна превышать 1 мл / мин. Смесь разбавляют - 100 мл хлористого метилена, осадок отфильтровывают, несколько раз промывают хлористым метиленом и высушивают 4 ч в вакуум-эксикаторе. Комплекс может храниться длительное время. Содержание серного ангидрида определяют титрованием щелочью, индикатором служит фенолфталеин. [12]
Скорость прибавления регулируют так, чтобы происходило умеренное кипение реакционной смеси. Затем перемешивают еще 1 час, прибавляют воду, отделяют эфирный слой, сушат его сернокислым магнием, фильтруют и испаряют растворитель, Получают желтую жидкость, из которой путем сублимации выделяют белое кристаллическое вещество ( 0 70 г, 26 %), представляющее собой тетрафтор-4 - фенилпиридин. [13]
Скорость прибавления не является решающим фактором. Более быстрое прибавлепиетребует более сильного перемешивания и может привести к значительному вспениванию, что затруднит работу. [14]
Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы бурное протекание реакции перед прибавлением каждой новой порции успевало стать менее интенсивным. После того как весь хлорангидрид будет прибавлен, колбу нагревают на паровой бане в течение 10 мин. Маслянистый слой промывают двумя порциями воды по 100 мл, сушат над сернокислым натрием и эфир отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Неочищенный этиловый эфир фенилацетил-малоновой кислоты ( 87 мл) остается в колбе в виде красноватого довольно вязкого масла. [15]