Скорость - просасывание - воздух
Cтраница 3
Толщина фильтра лимитируется следующими обстоятельствами. С увеличением толщины фильтра увеличивается его сопротивление и, следовательно, уменьшается скорость просасывания воздуха. [31]
 |
Кривая распределения полидисперсной системы. [32] |
Объекты сравнительно низкой дисперсности ( более 200 лис) подвергают простому ситовому анализу при помощи набора металлических или шелковых сит. Исследуемый порошок просеивают через сита с отверстиями определенного, все уменьшающегося размера. Доля каждой фракции устанавливается взвешиванием. Определение размеров порошков возможно с помощью микроскопа, снабженного окуляр - микрометром, или определением скорости просасывания воздуха, а также фильтрованием жидкости через слой порошка в некоторых стандартных условиях. Определяя дисперсность, используют также различные варианты отмучивания - осаждения ( седиментации) вещества в статических условиях в стоячей воде или в условиях встречного поток воды. Особенно широко распространен для дисперсионного анализа микрогетерогенных систем ( частицы от 0 1 до 200 мк) метод седиментации в статических условиях с непрерывным взвешиванием осадка. Этот прием известен под названием седиментационного анализа. [33]
Затем колбу Бунзена соединяют при помощи вакуумной трубки с водоструйным насосом и в горло колбы через резиновую трубку вставляют отросток трехотводного стеклянного паука. Конец паука соединяют с собранными аппаратами для количественного определения серы. На резиновые трубки между колбой Бунзена и насосом и между брызгоуловителями и пауком надевают винтовые зажимы. Затем пускают в ход вакуум-насос, зажигают лампу пламенем, не содержащим соединений серы ( применение спичек запрещается), и регулируют длину фитиля, высоту пламени и скорость просасывания воздуха с таким расчетом, чтобы сгорание продукта было полным и чтобы вся двуокись серы успевала поглощаться раствором карбоната натрия. Испытание считается законченным, когда сгорит весь испытуемый продукт. После сжигания продукта в лампу наливают 1 - 2 мл бессернистого бензина и сжигают полностью. После этого лампы гасят, накрывая их колпачками, и через 3 - 5лшн выключают насос. Затем прибор разбирают, брызгоуловители, ламповые стекла и верхние части адсорберов тщательно промывают струей дистиллированной воды из промывалки, промывные воды собирают в соответствующий адсорбер. [34]
 |
Стандартная шкала. [35] |
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Спирт переносят в лампочку прибора, поглотитель ополаскивают 1 мл чистого спирта и вставляют трубку с фитилем. Нижний конец фитиля располагают по окружности лампы, а верхний - вытягивают на 3 - 4 мм и смачивают одной каплей спирта. Лампу зажигают и быстро подставляют под ламповое стекло. Скорость просасывания воздуха устанавливают примерно 1 л / мин. [36]
После того как приборы собраны и пробы набраны, включают насос и устанавливают равномерное неинтенсивное просасывание воздуха через все три абсорбера. Лампочки ставят под ламповые стекла и зажигают их от спиртовки. Края фитильных трубочек при этом должны быть расположены не более чем на 8 мм выше нижнего края лампового стекла, а высота пламени должна быть равной 6 - 8 мм. Пламя должно быть некоптящим, скорость просасывания воздуха и - продуктов горения равномерной, и брызги из абсорбера не должны попадать в брызго-уловитель. [37]
После того как приборы собраны и пробы набраны, включают насос и устанавливают равномерное неинтенсивное просасывайте воздуха через все три абсорбера. Лампочки ставят под ламповые стекла и зажигают их от спиртовки. Края фитильных трубок при этом должны быть расположены не более чем на 8 мм выше нижнего края лампового стекла, а высота пламени должна быть равной 6 - 8 мм. Пламя должно быть некоптящим, скорость просасывания воздуха и продуктов горения равномерной, и брызги из абсорбера не должны попадать в брызгоуловитель. Процесс сжигания регулируют винтовыми зажимами на вакуумной линии и высотой фитиля, которую можно изменять с помощью иглы. Любая регулировка фитиля должна проводиться при погашенном пламени. [38]
Отбирают навеску анализируемого нефтепродукта в количестве от 0 05 до 0 2 г ( в зависимости от ожидаемого содержания серы) в стандартную фарфоровую лодочку 5 с точностью до 0 0002 г. Навеска должна быть равномерно распределена по всему дну лодочки. Затем осторожно засыпают навеску измельченной и предварительно прокаленной при 900 - 950 С шамотной глиной. Подготовленную лодочку вставляют в кварцевую трубку перед входом последней в печь. Быстро закрывают снова отверстие трубки пробкой и включают вакуум-насос, поддерживая скорость просасывания воздуха через систему равной 500 мл / мин. Когда печь нагреется до 900 С, начинают сожжение, постепенно надвигая печь на лодочку. Для полного сгорания навески достаточно нагревания в течение 30 - 40 мин. По истечении этого времени отодвигают печь, отключают вакуум и отсоединяют абсорбер. Промывают кварцевое соединительное колено 25 мл дистиллированной воды, сливая промывные воды в абсорбер. Совершенно аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески нефтепродукта. [39]
Отбирают навеску анализируемого нефтепродукта в количестве от 0 05 до 0 2 г ( в зависимости от ожидаемого содержания серы) в стандартную фарфоровую лодочку 5 с точностью до 0 0002 г. Навеска должна быть равномерно распределена по всему дну лодочки. Затем осторожно засыпают навеску измельченной и предварительно прокаленной при 900 - 950 С шамотной глиной. Подготовленную лодочку вставляют в кварцевую трубку перед входом последней в печь. Быстро закрывают снова отверстие трубки пробкой и включают вакуум-насос, поддерживая скорость просасывания воздуха через систему равной 500 мл / мин. Когда печь нагреется до 900 С, начинают сжигание, постепенно надвигая печь на лодочку. Для полного, сгорания навески достаточно нагревания в течение 30 - 40 мин. По истечении этого времени отодвигают печь, отключают вакуум и отсоединяют абсорбер. Промывают кварцевое соединительное колено 25 мл дистиллированной воды, сливая промывные воды в абсорбер. Совершенно аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески нефтепродукта. [40]
Схема одного из таких пылеуловителей показана на рис. IX.8. На одном валу насажены: в центре - колесо вентилятора, а по обеим сторонам от него-роторы, по периметру которых сделаны отверстия для просасывания воздуха. Запыленный воздух через входные патрубки 3 поступает в отверстия роторов. Но при вращении ротора развивается центробежная сила, которая, действуя на пылевые частицы, стремится выталкивать их из своих отверстий на внутреннюю поверхность кожуха. Таким образом, каждая частица пыли находится под действием двух сил: активной силы, с которой она увлекается воздушным потоком, и противоположно ей направленной реактивной или центробежной силы. Чтобы обеспечить перевес центробежной силе, необходимо создать возможно большую скорость вращения ротора, а скорость просасывания воздуха через отверстие довести до возможно минимальной величины. [41]
Таким же образом заполняют испытуемым продуктом вторую лампочку, в третью же наливают этиловый спирт. Затем колбу Бун-зена соединяют при помощи вакуумной трубки с водоструйным насосом, и в горло колбы через резиновую трубку вставляют отросток трех-отводного стеклянного паука. Конец паука соединяют при помощи вакуумной трубки с брызгоуловителями, последние с адсорберами, установленными на деревянных подставках, а адсорберы - с ламповыми стеклами. На резиновые трубки между колбой Бунзена и насосом и между брызгоуловителями и пауком надевают винтовые зажимы. После этого пускают в ход вакуум-насос, зажигают лампочку пламенем, не содержащим соединений серы ( применение спичек запрещается), и регулируют длину фитиля, высоту пламени и скорость просасывания воздуха с таким расчетом, чтобы сгорание продукта было полным и чтобы вся двуокись серы успевала поглощаться раствором карбоната натрия. Испытание считается законченным, когда сгорит весь испытуемый продукт. После сжигания продукта в лампочку наливают 1 - 2 мл бессернистого бензина и сжигают полностью. Затем лампочки гасят, накрывают их колпачками и через 3 - 5 мин выключают насос. Прибор разбирают, брызгоуловители, ламповые стекла и верхние части адсорберов тщательно промывают струей дистиллированной воды из промывалки, промывные воды собирают в соответствующий адсорбер. [42]
Не подключая колбу к установке, нагревают ее содержимое до кипения, кипятят около 10 мин и охлаждают. После охлаждения колбу с полученным раствором присоединяют к установке. Затем закрывают колбу пришлифованной пробкой, предварительно смочив шлиф каплей фосфорной кислоты ( 3), открывают все краны и при помощи аспиратора через всю установку около 10 мин просасывают воздух со скоростью 4 - 5 пузырьков в секунду. Прекратив отсасывание, закрывают краны поглотительных трубок и делительной воронки, а весовые трубки б1 и б2 отсоединяют, переносят в весовую комнату, выдерживают в шкафчике весов в течение 30 - 40 мин и взвешивают. После взвешивания трубки вновь подключают на прежнее место, открывают все краны, кроме крана делительной воронки /, вливают в нее 10 - 15 мл раствора хромового ангидрида ( 9) и, включив отсасывание, осторожно приоткрывают кран воронки и дают стечь в колбу раствору хромового ангидрида, регулируя при этом скорость просасывания воздуха так, чтобы через газопромывалки е и ег проходило не более двух пузырьков в секунду. Когда скорость просасывания отрегулирована, содержимое колбы постепенно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят, пока окраска раствора в колбе не становится темно-зеленой. После этого прекращают кипячение и просасывают воздух еще в течение 5 - 10 мин. Затем просасывание воздуха прекращают, закрывают все краны, открывают колбу и весовые трубки б1 и б2 отключают от установки и взвешивают, как в первый раз. [43]
Затем опускают его в печь почти полностью, нагревают до обильного выделения паров хлорной кислоты, вынимают стакан и охлаждают до комнатной температуры. Помещают платиновую крышку с отводными трубками на стакан и тщательно обертывают место соединения кусочком алюминиевой фольги размером 7 5X12 5 см для предотвращения движения воздуха через зазор между крышкой и стаканом. Остающийся зазор в прорези цилиндра между отводящей трубкой и цилиндром заделывают небольшим кусочком алюминиевой фольги, чтобы исключить попадание внутрь цилиндра холодного воздуха, который может вызвать преждевременную конденсацию паров в перегонном сосуде и потери тетрафторида кремния. Платиновую отводящую трубку соединяют с сосудом 6 ( см. рис. 123), содержащим 25 мл поглотительного раствора, при помощи тефлоновой трубки диаметром 0 6 см. Соединение их проводят при нагревании. Сосуд 6 присоединяют к вакуумному устройству посредством тефлонового 5 и резинового 7 шлангов. При помощи крана 8 устанавливают скорость просасывания воздуха через перегонную систему, равную 150 мл / мин. Затем через воронку / в перегонный сосуд вводят 0 3 мл смеси HNO3 и HF. Начинают дистилляцию, включая тепловую пушку при помощи таймера на 10 мин. [44]
 |
Стандартная шкала для определения бром - и иодорганических соединений. [45] |
Страницы: 1 2 3 4