Cтраница 2
В стеклянную колонку с внутренним диаметром 10 мм и высотой 30 см, оттянутую снизу на конус и помещенную в рубашку для охлаждения проточной водой, насыпают 25 г порошкообразного оксида алюминия второй степени активности, причем сначала помещают в нижнюю часть колонки тампон из стеклянной ваты, который препятствует высыпанию оксида алюминия из колонки. При наполнении колонки оксидом алюминия его уплотняют, равномерно постукивая по колонке снизу вверх стеклянной палочкой, вставленной в каучуковую трубку, до тех пор, пока верхний уровень оксида алюминия не перестанет опускаться. Над слоем оксида алюминия помещают кружок из фильтровальной бумаги для предотвращения взмучивания его при наливании жидкости. После наполнения в колонку заливают безводный н-гексан. Когда весь оксид алюминия будет смочен и гексан начнет выходить из колонки-в нее нужно ввести раствор 0 5 - 1 0 г продуктов дегидроциклизации в 100 мл н-гексана. Вымывание фракций из колонки производят также н-гексаном. Скорость фильтрации смеси устанавливают о: коло 20 мл / ч, что соответствует одной капле за 3 - 4 с при объеме капли 0 02 мл. Прохождение фракции контролируют по показателю преломления и по свечению в УФ-области спектра. Контроль осуществляют просматриванием колонки под кварцевой лампой. УФ-обл сти будет заметно движение основной зоны с сине-фиолетовой люминесценцией. Эту фракцию собирают отдельно. Остающийся в верхней части колонки антрацен ( зона с голубым свечением) не элюируют. [16]