Скорость - движение - элюент
Cтраница 1
Скорость движения элюента по пластинке сильно зависит от размера гранул и составляет примерно 13 см / ч для гранул диаметром 2 - 10 мкм и 40 см / ч для гранул 10 - 30 мкм. Для улучшения сцепления с подложкой и упрочения слоя в силикагель часто добавляют 5 - 15 % гипса. [1]
Когда же скорость движения элюента превышает скорость раство-решгя полимера, в область стартового пятна быстро вступает та часть фронта элюента, где концентрация метанола выше 70 %, и оставшийся нерастворенным ПММА уже больше раствориться не может. В результате этого зона полимера разделяется на две части, одна из которых движется с фронтом растворителя, а другая остается на старте. По-видимому, не должно быть существенных различий в свойствах полимера в этих зонах. Образование двух хроматографических пятен является артефактом, вызванным специфическими условиями хроматографирования полимера в бинарной системе растворителей, когда адсорбционно-активный полярный компонент в больших концентрациях является осади-телем полимера. Очевидно, что чем выше на пластинке находится стартовое пятно, тем медленнее движется в эт. [2]
 |
Зависимость стандартного отклонения величин hRf от длины пути разделения. [3] |
Это значит, что скорость движения элюента зависит от вязкости. [4]
Время, необходимое для запуска колонки, зависит от скорости движения элюента. [5]
Из теории хроматографии известно, что существует определенная область скоростей движения элюента, оптимальных с точки зрения эффективности процесса. [6]
Вещество переносится в виде хроматографического пятна ( зоны), концентрационные точки которого движутся со скоростью У, составляющей строго определенную долю от скорости движения элюента и: v Rfu, где Rf - коэффициент, определяемый адсорбционными свойствами вещества и отношением объемов подвижной и неподвижной фаз. [7]
 |
Ионообменная хроматограмма разделения фермия ( Ш, эйнштейния ( III, калифорния ( III, берклия ( П1, кюрия ( Ш и америция ( III. [8] |
Экспериментальные условия, необходимые для достижения этого разделения, были особыми - колонка имела всего 5 см в высоту и 4 мм в диаметре, элюентом служил 0 4 F раствор лактата аммония с рН4 2 0 2 и температурой 87 С; скорость движения элюента достигала приблизительно 18 мкл / мин. Однако благодаря строгому контролю экспериментальных условий удалось собрать отдельные капли элюента, содержащие только один из этих актиноидов. [9]
С увеличением скорости движения элюента через анионит степень элюирования меди снижалась. [10]
Поскольку при элюировании фронт растворителя неразличим, скорость движения растворителя определяют и регулируют с помощью соединений-маркеров. Декстра-новый синий, применяемый в гель-фильтрации на колонках для определения свободного объема, является плохим маркером, поскольку при фракционировании он имеет обыкновение давать хвосты. В зависимости от скорости движения маркеров регулируют угол наклона пластинки, задавая тем самым скорость движения элюента. Указать заранее оптимальный угол наклона для данного типа геля невозможно, поскольку он зависит от многих факторов, например от свойств партии геля и консистенции суспензии. Пробег для веществ, мигрирующих со свободным объемом, должен составлять не менее 15 см. При большем пробеге ( до 30 - 40 см) наблюдается лучшее разрешение и вместе с тем не происходит заметного размывания зон. [11]
В качестве НФ в ГПХ используют частицы, имеющие определенные размеры пор. ПФ служат водные или органические элюенты. Наиболее простое объяснение механизма разделения молекул в ГПХ состоит в том, что молекулы анализируемых веществ распределены между неподвижным растворителем в порах сорбента и растворителем, протекающим через слой НФ. Молекулы, которые имеют размеры, позволяющие им проникать в поры сорбента при движении вдоль колонки, часть времени теряют на пребывание в норах. Молекулы, имеющие размеры, превышающие размер пор, не проникают в сорбент и вымываются из колонки со скоростью движения элюента. Молекулы, которые проникают в поры всех размеров, движутся наиболее медленно. Снижение скорости движения веществ вдоль колонки тем больше, чем в большее количество пор способны диффундировать распределяемые частицы. [12]
Для колонок характерно очень высокое отношение высоты слоя к диаметру. Продольный перенос ( сопровождаемый продольной диффузией) велик по сравнению с радиальной диффузией, ограниченной стенками колонки. В тонком слое мы имеем по существу двумерный слой, в котором диффузия в направлении, перпендикулярном сравнительно небольшому продольному переносу вещества, не ограничена. Следовательно, в тонких слоях размывание полосы происходит и в продольном и в радиальном направлениях. Открытость тонких слоев имеет как ценные преимущества, так и некоторые важные недостатки. Так, очень важное значение имеет следующее обстоятельство: из-за открытости тонких слоев не представляется возможным значительно изменять скорость подвижной фазы, которая определяется вязкостью и поверхностным натяжением элюента, а также температурой и геометрией камеры, в которой проводится хроматографирова-ние. Кроме того, скорость движения элюента обычно уменьшается с увеличением расстояния от точки старта. В результате разделяемые вещества сначала подвергаются действию быстро движущегося потока подвижной фазы, скорость которого, вероятно, намного выше оптимальной. В итоге экспериментатор почти не может контролировать одну из наиболее важных переменных величин хроматографичес-кого процесса. [13]
Страницы: 1