Cтраница 2
Открыв оба крана газовой пипетки и кран 2 пикнометра, подняв предварительно напорный сосуд с раствором соли, наполняют газом пикнометр. После этого закрывают кран пикнометра, а затем и краны газовой пипетки. Отделяют пикнометр от хлор-кальциевой трубки. Взвешивание пикнометра с газом производят только после того, как ( мгновенным поворотом крана 2) давление в пикнометре выравнивается с атмосферным; закрывают кран; отмечают температуру и атмосферное давление и взвешивают пикнометр. Определение веса газа в объеме пикнометра повторяют с той же точностью, с которой был определен вес равного объема воздуха. Газо - вес воздуха получают удельный вес исследуемого выйпикнометрс газа. [16]
Открыв оба крана газовой пипетки и кран 2 пикнометра, подняв предварительно напорный сосуд с раствором соли, наполняют газом пикнометр. После этого закрывают кран пикнометра, а затем и краны газовой пипетки. Отделяют пикнометр от хлор-кальциевой трубки. Взвешивание пикнометра с газом производят только после того, как ( мгновенным поворотом крана 2) давление в пикнометре выравнивается с атмосферным; закрывают кран; отмечают температуру и атмосферное давление и взвешивают пикнометр. Определение веса газа в объеме пикнометра повторяют с той же точностью, с которой был определен вес равного объема воздуха. Газо - вес воздуха получают удельный вес исследуемого вый пикнометр с газа. [17]
Пикнометр наполняют на 1 / 3 объема свежепрокипяченным спиртом, перемешивают навеску тонкой проволокой, тщательно смывая частички материала в пикнометр, затеи пикнометр с открытой пробкой помещают на водяную или песчаную баню. Пикнометр нагревают до кипения спирта, кипятят в течение 3 - 5 мин для удаления пузырьков воздуха, следя за тем, чтобы не было выбросов спирта и материала. После удаления воздуха пикнометр охлаждав, доливают спиртом до метки и помещают в термостат. Выдержку в термостате и взвешивание пикнометра о навеской материала и спирта производят так же, как и при определении водного числа пикнометра. [18]
Пикнометры этого типа изготовляют емкостью до 0 1 - 0 05 мл и поэтому имеют очень небольшой вес. Они устроены аналогично капельнице со стеклянной пробкой с носиком. На горлышке пикнометра, приблизительно на половине его высоты, делают маленький боковой канал. Притертую пробку изготовляют из стеклянной трубки, один конец которой запаивают. В боковой стенке трубки имеется отверстие, находящееся на верхнем уровне канала в горле пикнометра. Взвешивания бескранового пикнометра должны производиться на микроаналитических весах марки ВМ-20, чувствительность которых составляет 0 01 жг / деление. На рис. 81 микропикнометр показан в двух положениях: а - пикнометр сообщается с внешней средой; б - герметически закрыт. [19]
Пикнометры этого типа изготовляют емкостью до 0 1 - 0 05 мл и поэтому имеют очень небольшой вес. Они устроены аналогично капельнице со стеклянной пробкой с носиком. На горлышке пикнометра, приблизительно на половине его высоты, делают маленький боковой канал. Притертую пробку изготовляют из стеклянной трубки, один конец которой запаивают. В боковой стенке трубки имеется отверстие, находящееся на верхнем уровне канала в горле пикнометра. Взвешивания бескранового пикнометра должны производиться на микроаналитических весах марки ВМ-20, чувствительность которых составляет 0 01 лег / деление. На рис. 81 микропикнометр показан в двух положениях: а - пикнометр сообщается с внешней средой; б - герметически закрыт. [20]
Полученную смесь переносят в делительную воронку и прибавляют 5 мл раствора сульфата алюминия. После примерно одночасового отстаивания переливают с помощью сифона отстоявшуюся над мутью жидкость и центрифугируют остаток со скоростью 5000 об / мин. Отбирают пипеткой около 15 мл нижней жидкости в колбу, добавляют 3 г безводного сульфата магния, взбалтывают в течение 2 ч и оставляют на ночь для оседания осадка и высушивания раствора в органическом растворителе. Затем фильтруют в капиллярный пикнометр вместимостью 10 мл, приводят к требуемой температуре ( 25 0 01 С) в термостате в течение 20 мин и взвешивают. Подобным же образом проводят холостое определение, в котором обрабатывают тетрабромэтаном чистую воду. При взвешивании пикнометра с раствором рекомендуется на вторую чашку весов ставить пустой сосуд с разновесами, отвечающими массе наполненного пикнометра в холостом опыте так, чтобы сразу получилась разность между массой чистого растворителя и массой экстракта. [21]
Большое внимание в работе уделено проверке воспроизводимости опытных данных. Кроме того, в опытах были применены и разные способы заполнения пикнометра. Один из методов заполнения пикнометра состоит в следующем. Пикнометр, к которому предварительно припаян стеклянный сосуд 3 ( рис. 3 - 2 а), вначале взвешивался пустым, а затем с содержанием определенного количества исследуемого порошкообразного вещества. Так как при заполнении пикнометра часть вещества могла остаться в сосуде 3, то был использован другой метод заполнения, при котором вводимое в пикнометр ( рис. 3 - 2 6) исследуемое вещество находилось в порошкообразном или жидком состоянии, а его масса определялась взвешиванием пикнометра до и после заполнения. Следует отметить, что в процессе измерения - плотности разница при использовании этих двух методов заполнения не была обнаружена. [22]
Промытый хромовой смесью, водой и высушенный пикнометр взвешивают на аналитических весах. Рекомендуется перед взвешиванием выдержать пустой пикнометр в течение 15 - 20 мин. После этого пикнометр заполняют водой и закрывают пробкой. Излишек воды выливается через капилляр. Пикнометр ставят в термостат, в специальное гнездо, и выдерживают 15 - 20 мин. Затем пикнометр взвешивают на тех же весах. Взвешивание пикнометра с испытуемой жидкостью производят при соблюдении тех же условий. [23]