Cтраница 1
Следы мышьяка широко распространены в природе. [1]
Определение следов мышьяка, фосфора, висмута, сурьмы и др. в металлической меди по стандартному методу производится путем осаждения этих примесей совместно с гидроокисью железа. Анализируемый металл растворяют в азотной кислоте, нейтрализуют раствор, прибавляют немного хлорида железа ( III) и далее раствор соды. В обычных условиях для осаждения гидроокиси железа соду применять неудобно, так как получается очень объемистый осадок гидроокиси и основных солей, склонный к адсорбции присутствующих в растворе ионов. Однако этот недостаток обычного осаждения и используется в данном случае, так как осадок гидроокиси железа захватывает примеси ( фосфор, мышьяк, висмут, сурьма и др.), которые необходимо определять. Полученный концентрат, отделенный таким образом от главного количества меди, используют для дальнейшего анализа. [2]
При следах мышьяка побурение происходит через 5 - 10 мин. [3]
Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа ( II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0 5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1 5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия ( 4: 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию As 228 81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопро-пиловом спирте. [4]
При обнаружении следов мышьяка его удаляют п виде сульфида: в раствор добавля-ют 2 - 3 капли 1 % - ного раствора NHjI и 10 мл НС1 ( уд. [5]
Портмен и Райли [39] соосаждали следы мышьяка вместе с тионалидом а Мейер и Кох [ 39а1 выделяли мышьяк ( У) осаждением в виде молибдо-арсената хинолиния. [6]
В работе [180] для определения следов мышьяка в бензиновых фракциях в качестве адсорбента использован оксид алюминия. [7]
Метод - удобен для определения следов мышьяка в - германии. Германий экстрагируют чистым бензолом ( без тиофена) в течение 3 мин. К водной фазе добавляют 2 мл концентрированной НС1 вместе с несколькими каплями чистой НВг ( 48 % - ной) и экстрагируют мышьяк двумя порциями по 5 мл бензола. Объединенные бензольные экстракты два раза обрабатывают 1 мл воды с несколькими миллиграммами солянокислого гидразина. Водная фаза содержит весь мышьяк, который можно определить любым аналитическим методом. [8]
В последние годы для определения следов мышьяка применяют активационный анализ. Недавно предложен метод определения мышьяка в биологических материалах. В случае присутствия сурьмы проводят предварительную экстракцию иодидных комплексов толуолом из растворов, содержащих H2SO4 и K. [9]
Реакцией восстановления мышьяка до мышьяковистого водорода обнаруживают следы мышьяка в биологических объектах, продуктах питания, фураже и пр. [10]
Эту весьма чувствительную реакцию используют для обнаружения следов мышьяка в биологических и сельскохозяйственных материалах. [11]
Следовательно, при ректификационной очистке трихлорида галлия от следов мышьяка необходимо процесс проводить в условиях, исключающих гидролиз хлоридов. [12]
Так как цинк и НС1 часто бывают загрязнены следами мышьяка, то производят контрольный опыт с ними, не прибавляя исследуемого вещества. [13]
Это обстоятельство требует большой осторожности в заключениях о нахождении следов мышьяка при подозреваемых отравлениях, а также в пищевых продуктах, делая неизбежным количественные определения. [14]
Вместо цинка, который трудно получить совершенно чистым без следов мышьяка, многие применяют алюминиевую жесть и раствор едкого натра, но это неприменимо для более точных работ. [15]