След - нитрит
Cтраница 2
Грисса-Илосвая, представляющий собой смесь ( 1: 1) двух растворов: раствора 0 5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 30 % ной уксусной кислоты и раствора 0 2 г а-нафтиламина в 20 мл воды н 150 мл 5 % - ной уксусной кислоты. Реактив Грисса окрашивает бесцветные растворы, содержащие даже следы нитритов, в коричневый цвет, а реактив Грисса-Илосвая - - в красный цвет. [16]
Для открытия очень малых количеств ЫО - ионов особенно пригодными являются реактив Грисса, представляющий собой раствор 5 г ж-фенилендиамина в 1000 мл воды, подкисленной серной кислотой, или реактив Грисса - Илосвая, представляющий собой смесь ( 1: 1) двух растворов: раствора 0 5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 30 % - ной уксусной кислоты и раствора 0 2 г а-наф-тиламина в 20 мл воды и 150 мл 5 % - ной уксусной кислоты. Реактив Грисса окрашивает бесцветные растворы, содержащие даже следы нитритов, в коричневый цвет, а реактив Грисса - Илосвая - в красный цвет. [17]
Азотистокислый натрий не должен содержать хлоридов и карбонатов. Употребляемую впду испытывают, не содержит ли она следов нитритов. [18]
Реактив Илосвей - Лунге дает четкую реакцию на нитриты. В поставленной одновременно контрольной пробе без альдегида ист ни следа нитрита. [19]
 |
Схема аэротенка ( по Строганову. [20] |
Специфика биохимических процессов, протекающих в этих сооружениях, заключается в том, что успевают окислиться только легкоразлагающиеся органические вещества. В частности, превращения органических веществ, содержащих азот, заканчиваются образованием азота аммонийных солей, и в крайнем случае появляются только следы нитритов. Процессы нитрификации обычно вовсе не протекают. [21]
Через 2, 4 ( или 5), 7, 10 суток от начала инкубации из термостата вынимают по одной склянке с испытуемой и с разбавляющей водой и определяют в них растворенный кислород и содержание нитритов. Если в пробе начался процесс нитрификации, что обнаруживается по появлению в воде нитритов в концентрации, превышающей ОД мг / л, то дальнейшее определение ВПК не проводят. Если следы нитритов появляются на вторые или пятые сутки, то следующее определение производится через 4 и 7 суток соответственно. Если в лаборатории нет склянок с пришлифованными стеклянными колпачками, то для контроля за процессом нитрификации в термостат можно поставить дополнительно 8 неградуированных склянок любого размера, наполненных той же водой ( испытуемой и разбавляющей), и в них определять содержание нитритов после каждого срока инкубации. Все склянки ставятся в термостате в сосуд, наполненный небольшим количеством дистиллированной воды, пробками вниз, так, чтобы горлышко склянок было погружено в воду, которая образует водяной затвор. Дистиллированную воду в сосуде обновляют при каждом определении. Если содержание азота нитритов в склянке будет больше ОД мг / л, определение растворенного кислорода производится с азидом натрия I ( CM. В кислородную склянку, заполненную доверху пробой, добавляют 2 мл раствора сульфата марганца ( 40 %), при этом наполненную пипетку погружают до самого дна кислородной склянки. Затем открывают верхний конец пипетки и ее медленно вынимают. Кончик пипетки при этом, опускают только под уровень воды в горлышке кислородной склянки. Склянку осторожно закрывают, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое хорошо перемешивают ( переворачиванием склянки) до образования хлопьевидного хорошо выпадающего осадка. Осадку дают отстояться и затем жидкость над осадком сифонируют, а к осадку добавляют 5 мл разбавленной серной кислоты. Полученный раствор переливают в колбу, склянку ополаскивают 3 раза небольшими порциями дистиллированной воды, которые вливают в ту же колбу. Затем в колбу добавляют 0 3 мл 40 % - ного раствора сульфаминовой кислоты или 0 3 мл 40 % - ного раствора мочевины и пос-ле этого 2 мл 15 % - ного раствора KJ. После растворения осадка гидроокиси марганца в колбу для титрования прибавляют 1 г бикарбоната натрия и от-титровывают выделившийся йод тиосульфатом натрия. [22]
Через указанные промежутки времени от начала инкубации вынимают из термостата по одной склянке с анализируемой и разбавляющей водой и определяют в них растворенный кислород и содержание нитритов. Если в пробе начался процесс нитрификации что обнаруживается по появлению в воде нитритов в концентрации, превышающей 0 1мг / л, то дальнейшее определение ВПК ( для более продолжительного времени инкубации) не производят. Если на пятые сутки появляются следы нитритов, то следующее определение проводят через 7 - 8 суток. [23]
Через 2, 5, 10, 15, 20 - 25 суток от начала инкубации вынимают из термостата по одной склянке с испытуемой водой и по одной склянке с разводящей водсйй и определяют в них растворенный кислород и содержание нитритов. Если в пробе начался процесс нитрификации, что обнаруживается по появлению в воде нитритов в концентрации, превышающей 0 1 мг / л, то дальнейшее определение ВПК не проводят. Если на 5 - е сутки появляются следы нитритов, то следующее определение производится через 7 - 8 суток. [24]
Добавлением 25 мл буферной смеси ( 0 1 М раствора Na2HPO4 - 0 1 М лимонной кислоты) рН раствора доводят до 5, разбавляют раствор до 100 мл и полярографируют. Необходим избыток HNO3, причем скорость нитрования можно увеличить, добавляя следы нитрита. [25]
Другой вариант образования азокрасителя заключается в следующем. К части жидкости прибавляют реактива Грисса; появляется темно-красное ( с образованием осадка), красное или розовое окрашивание. Степень окраски дает возможность приблизительно судить, находятся ли в исследуемой жидкости лишь следы нитритов, мало или много их и в зависимости от этого подготовить к количественному определению стандартные растворы большей или меньшей концентрации. [26]
В стакан отбирают 125 мл раствора п-нитроанилина, помещают стакан в воду со льдом и охлаждают раствор до - 5 С. Диазотирование заканчивается через 1 - 2 мин. В растворе должны присутствовать только следы нитрита или же испытание на нитрит должно давать отрицательный результат. В последнем случае прибавляют одну каплю раствора нитрита и убеждаются в том, что после этого раствор дает отчетливую и устойчивую положительную реакцию по иодкрахмальной бумаге. Затем разбавляют раствор ледяной водой до объема 500 мл и хранят его в темноте в воде со льдом. Раствор должен быть почти бесцветным. Допускается незначительная муть вследствие присутствия минимального количества нерастворимого коричневого вещества. [27]
В стакан отбирают 125 мл раствора 7г - нитроанилина, помещают стакан в воду со льдом и охлаждают раствор до - 5 С. Диазотирование заканчивается через 1 - 2 мин. В растворе должны присутствовать только следы нитрита или же испытание на нитрит должно давать отрицательный результат. В последнем случае прибавляют одну каплю раствора нитрита и убеждаются в том, что после этого раствор дает отчетливую и устойчивую положительную реакцию по иодкрахмальной бумаге. Затем разбавляют раствор ледяной водой до объема 500 мл и хранят его в темноте в воде со льдом. Раствор должен быть почти бесцветным. Допускается незначительная муть вследствие присутствия минимального количества нерастворимого коричневого вещества. [28]
В одной из семи склянок с анализируемой пробой ив одной из семи склянок с разбавляющей водой сразу же определяют растворенный кислород. Через 2, 5, 10, 15, 20 и 25 суток от начала инкубации вынимают из термостата по одной склянке с анализируемой водой и по одной склянке с разбавляющей водой и определяют в них растворенный кислород ( см. стр. Если в пробе начался процесс нитрификации, что обнаруживается по появлению в воде нитритов в концентрации, превышающей 0 1 мг / л, то дальнейшее определение ВПК не проводят. Если на пятые сутки появляются следы нитритов, то следующее определение проводят через 7 - 8 суток. [29]
Через 2, 5, 10, 15, 20 и 25 сут от начала инкубации вынимают из термостата по одной склянке с испытуемой водой, разбавляющей водой, определяют в них растворенный кислород и содержание нитритов. Нитриты определяют в воде, налитой в колпачок склянки, который снимают так же, как надевали. Если в пробе начался процесс нитрификации, что определяют по образованию нитритов ( в концентрации, превышающей 0 1 мг / л) определение ВПК прекращают. При появлении на пятые сутки следов нитритов следующее определение проводят через 7 - 8 сут. При отсутствии в лаборатории склянок с пришлифованными стеклянными колпачками для контроля процесса нитрификации в термостат можно доставить дополнительно наполненные испытуемой и разбавляющей водой 12 неградуированных склянок любого размера и в них определять содержание нитритов после каждого срока инкубации. [30]
Страницы: 1 2 3