След - бензол
Cтраница 4
 |
Колонка для хромато-графической очистки экстрактов. [46] |
Колонку предварительно промывают 30 - 40 мл бензола. Фталофос или бензо-фосфат элюируют со слоя сорбента 200 мл бензола со скоростью 100 - НО капель / мин. Бензол отгоняют на кипящей водяной бане до объема 2 - 3 мл, затем количественно при помощи бензола переносят в жаростойкую пробирку и продолжают упаривание растворителя. Следы бензола отдувают слабым током воздуха, после чего пробирку помещают в ледяную баню. К сухому остатку добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно, при непрерывном помешивании, по каплям приливают 3 мл хромотропового реагента. Для развития окраски пробирку нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность раствора в кювете с расстоянием между рабочими стенками, равным 1 см, на спектрофотометре при Я 570 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. В качестве компенсирующей жидкости используют раствор, полученный при пропускании 200 мл бензола через контрольную колонку с окисью алюминия и подвергнутый тем же операциям, что и рабочая проба. [47]
Материал, летучий при температуре жидкого азота, был в основном представлен окисью углерода и содержал малое количество метана и следы сероводорода и хлористого водорода. Материал, летучий при температуре твердой углекислоты, в дополнение к указанным выше соединениям содержал бромистый водород, сероуглерод, двуокись серы, сероокись углерода и двуокись углерода. При комнатной температуре в газообразных продуктах был найден дихлорбензол. В дополнение были обнаружены следы бензола и ряд углеводородных осколков, характерных для распада конденсированных ароматических систем. Пик с массой 50 был необычайно велик. Некоторая часть твердого продукта, оставшегося в системе, была помещена в емкость, непосредственно соединенную с масс-спектрометром без промежуточного натекателя; при этом для различных температур был получен ряд спектров, которые не позволили провести полной идентификации всех продуктов. Было идентифицировано лишь два соединения: бензофенон и следы нафталина. Из полученных результатов следует, что соединение содержало углерод, водород, кислород, серу, хлор и бром. Весь хлор представлен дихлорбензолом, наличие которого подтверждает существование бензольного кольца, замещенного двумя атомами хлора в исходном соединении. Группы, ответственные за появление такой сложной смеси, могут быть определены следующим образом. Образование СО связано с соединениями типа простых эфиров и кетонов, содержащих лишь один атом кислорода в молекуле. По аналогии можно считать, что SO2 характеризует группу сульфокислот. Группы, ответственные за появление COS и CS2, не могут быть установлены точно. Они свидетельствуют, конечно, о соседстве атомов кислорода и серы и наличии более чем одного атома серы. Содержание нафталина мало ( так же как и содержание бензола), и это может свидетельствовать о наличии конденсированной системы, а не присоединенной нафталиновой группы. Присутствие бензофенона позволяет сделать очень важные выводы о структурной группе исследуемой молекулы; этот факт свидетельствует также, что бензофеноновая группа не очень прочно связана с остальной частью скелета. [48]
Если смесь не перемешивать во время отгонки пластинчатой механической мешалкой, безводный ацетат марганца слипается в кусок. Такой кусок легко разрушается пестиком в ступке, пока он еще смочен бензолом. Ацетат марганца отфильтровывают и следы бензола удаляют в вакуумном эксикаторе при разрежении 0 01 мм рт. ст. Сухое вещество хранят в эксикаторе над осушающим веществом драеритом. [49]
Известно [ 382а ], что цеолиты с кубической структурой мало устойчивы к воздействию щелочей и особенно кислот. В связи с этим они неприменимы для осушки и очистки веществ, обладающих свойствами щелочей и кислот. В работах [116, 291] обнаружено разрушение структуры пористых кристаллов, содержащих компенсирующие катионы переходных металлов, в бензолсодержащих средах. Сделан вывод о неперспективности использования указанных ка-тионзамещенных форм в процессах очистки углеводородных смесей от следов бензола. [50]
Третий метод синтеза сульфонов состоит в реакции галоидоангидридов сульфокислот с ароматическими углеводородами в присутствии хлористого алюминия или хлорного железа. Этот метод применим лишь для синтеза алкил -, арил - и арилсульфонов, причем с хорошим выходом получаются только последние. Механизм реакции исследован подробно. Бромбензолсульфохлорид в растворе сероуглерода образует продукт присоединения с хлористым алюминием [17], который в присутствии следов бензола в значительной степени переходит в л-бромбензолсульфиновую кислоту. С эквивалентным или большим количеством бензола получается небольшое количество суль-финовой кислоты, но основной реакцией в данном случае является образование сульфона. [51]
 |
Производство сырого стирола. [52] |
Продукты реакции выводятся из реактора с температурой около 560 С и охлаждаются сначала теплообменом с поступающим сырьем, а затем в конденсаторе струйного типа до 100 - 110 С. Жидкие продукты конденсируются при этой температуре, а оставшиеся пары конденсируются в теплообменниках трубчатого типа. Жидкий конденсат содержит воду, стирол, этилбензол, бензол, толуол и смолу. Отходящие газы состоят из водорода, окиси углерода, двуокиси углерода, метана, пропана и следов бензола. [53]
Продукты реакции выводятся из реактора с температурой около 560 С и охлаждаются сначала теплообменом с поступающим сырьем, а затем в конденсаторе струйного типа до 100 - 110 С. Жидкие продукты конденсируются при этой температуре, а оставшиеся пары конденсируются в теплообменниках трубчатого типа. Жидкий конденсат содержит воду, стирол, этилбензол, бензол, толуол и смолу. Отходящие газы состоят из водорода, окиси углерода, двуокиси углерода, метана, пропана и следов бензола. [54]
Страницы: 1 2 3 4