Cтраница 4
Смесь нагревают на песчаной бане и в начальной стадии хорошо помешивают. Когда порода кажется полностью разложенной, добавляют кристаллик нитрата калия, чтобы окислить закисное железо и разрушить следы органического вещества, и продолжают выпаривание, пока серная кислота не начнет сильно дымить. В таком состоянии выдерживают еще в течение 10 мин. Содержимое чашки охлаждают, добавляют 100 мл воды и выдерживают на водяной бане, пока все растворимое не растворится. Если необходимо, раствор фильтруют и остаток промывают горячей водой. [46]
Высаженный с помощью небольших количеств аммиака гель в дальнейшем высушивали при температуре 100 - 150 в течение четырех часов и прокаливали в токе очищенного воздуха при температурах 300, 400, 500, 600, 700, 900, 1100 в течение двух часов. При этом в процессе сушки удаляются пары спирта и воды, а операция продувки воздухом позволяет освободиться от следов органических веществ. [47]
В литературе приводится ряд способов гидрофобизации поверхности силикагелей с целью придания им специфических свойств путем специальной обработки органическими веществами [12, 13], при этом вводятся ощутимые количества органических веществ, не менее нескольких весовых процентов. Однако в данном случае, учитывая специально принятые меры для выгорания следов органики, наличие, а тем более своеобразное проявление следов органических веществ является маловероятным. Вряд ли столь малые количества органических включений могут быть ответственны за разитие гидрофобных свойств в образце. [48]
Но имеется и другая точка зрения. Еще в 1875 г. Гофман 37 произвел анализ образца мыла из раскопок и нашел, что это фуллерова земля лишь со следами органических веществ. Отсюда был сделан вывод, что обнаружена не мыловарня, а мастерская, где мыли ткани и одежду. Фельдгауз 38 считал, что компетентность Плиния несомненна, следовательно, в Помпеях нашли не мыло, а помаду. Ряд авторов умалчивает о мыловарне. А это показывает, что имелось мыло ( причем оно появилось лишь недавно, привлекло к себе внимание взрослых), тогда как помада, содержащая много неомыленного жира, не дала бы такого эффекта. [49]
Этот термостойкий гидрофобный органический полимер первоначально был предложен для применения в хроматографических колонках [20], а после работ Злат-киса с сотрудниками [21, 22] используется для концентрирования органических примесей атмосферного воздуха и парофазного анализа медицинских объектов, когда необходимо отделение летучих органических компонентов от большого количества водяных паров. Термическая десорбция при 200 С также сопровождается в большинстве случаев потерями порядка 10 - 20 %, так что общая степень извлечения летучих органических веществ при стрип-пинге с последующим концентрированием на тенаксе и термической десорбцией не превышает 70 - 90 %, а у метилового, этилового и пропилового спиртов гораздо ниже. Таким образом, при количественном парофазном анализе следов органических веществ в воде путем извлечения необходимо экспериментально определять и учитывать эффективность как самого стриппинга, так и последующих стадий сорбции и десорбции. [50]