Cтраница 1
Следы этилового спирта в сложных смесях определяют так. Пробу вносят в раствор одного из динуклеотидов и добавляют фермент алкогольдегидрогеназу. В результате реакции образуется восстановленный продукт динуклеотида, который легко поддается спектрофотометрированию. Этим путем определяют до 0 5 мкг спирта в 1 мл. [1]
Несколько миллилитров испытуемого раствора, содержащего следы этилового спирта, помещают в маленькую колбочку с дефлегматором для фракционной перегонки, добавляют несколько крупинок бихромата калия и несколько капель разбавленной серной кислоты и нагревают. Когда в нее попадает первая капля дистиллята, добавляют 1 мл 1 % - ного раствора вторичного амина, например пиперазпна-пиперидина или диэтиламина, и 1 мл 1 % - ного раствора нитропруссида натрия. После перемешивания в течение 1 мин появляется васильковая или сине-фиояетовая окраска. [2]
Перед использованием на заводе продажный диэтиловый эфир, содержащий только следы этилового спирта, тщательно проверяется на содержание таких примесей, как альдегиды и перекиси. Производятся также текущие анализы на содержание в эфире перекисей, чтобы удостовериться, что эта примесь не накопилась. Для осаждения урана применяется коммерческий едкий натр в виде кусков. [3]
Рассмотренный механизм позволяет объяснить, почему при действии металлического натрия в присутствии следов этилового спирта не удается осуществить сложноэфирную конденсацию этилового эфира изомасляной кислоты, в котором в а-по - Ложении к этаксикарбоиильной i-руппе имеется только одни атом водорода. [4]
Рассмотренный механизм позволяет объяснить, почему при действии металлического натрия в присутствии следов этилового спирта не удается осуществить сложноэфирную конденсацию этилового эфира изомасляной кислоты, в котором в а-по-ложении к этоксикарбонильной группе имеется только один атом водорода. [5]
Ничтожно малая растворимость йодоформа в воде дает возможность обнаруживать по реакции его образования даже следы этилового спирта в водном растворе. [6]
Ничтожно малая растворимость йодоформа в воде дает возможность обнаруживать по реакции его образования наличие даже следов этилового спирта в водном растворе. [7]
Затем смесь подкисляют и извлекают продукт реакции бикарбонатом натрия. Для начала реакции обычно бывает необходимо присутствие следов этилового спирта. Последний быстро реагирует с гидридом натрия, образуя этилат, который, может быть, и янляется подлинным конденсирующим агентом. Во время реакции количество спирта увеличивается, так как он образуется в качестве побочного продукта. Выделившийся спирт быстро реагирует с гидридом натрия, образуя дополнительные количества этилата; поскольку концентрация последнего постепенно возрастает, увеличивается также и скорость конденсации, о чем свидетельствует изменение скорости выделения водорода. Существенное отличие указанного метода от классического, предусматривающего использование этилата натрия, состоит в том, что при его применении не происходит накопления спирта в реакционной смеси даже в том случае, если в значительной мере идет сложноэфир-ная конденсация янтарного зфира. [8]
Для расщепления различных сульфонов этилат натрия является более подходящим реагентом [89], чем щелочи; с ним вступают в реакцию даже высшие алкилсульфоны. Процесс состоит в нагревании до 200 - 235 сульфона с этилатом натрия, содержащим следы этилового спирта. Большое число симметричных алкилсульфо-нов, включая ди-к-октилсульфон, дают при этом олефины и соли сульфиновых кислот. [9]
Растворяют 250 г десятиводного тетранатрий-пирофосфата ( Na4P2O7 - 10H2O) в 1000 мл воды при температуре 80 С. Раствор фильтруют через нагретую стеклянную воронку с крупнопористым дном. Раствор охлаждают до 0 С. При хорошем непрерывном механическом перемешивании медленно добавляют 200 мл этилового спирта. Кристаллы отделяют от раствора фильтрованием через стеклянную воронку с диском средней пористости и промывают их примерно 200 мл холодного 25 % - ного раствора этилового спирта в воде. Для удаления следов этилового спирта кристаллы промывают в воронке примерно 100 мл диэтилового эфира. Кристаллы высушивают на воздухе в течение ночи и помещают на 4 - 5 дней в вакуумэксика-тор над пятиокисыо фосфора. [10]
При встряхивании растворяют в пробирке 0 5 г иода в 1 мл спирта. К спиртовому раствору иода добавляют 5 мл воды ( иод при этом выпадает в осадок), затем при встряхивании по каплям приливают 10-процентный раствор гидроксида натрия до тех пор, пока не исчезнет бурый цвет иода и реакционная смесь приобретет светло-желтую окраску. Избыток щелочи недопустим, так как щелочь гидролизует йодоформ. При охлаждении выпадает обильный осадок йодоформа в виде светло-желтых кристаллов со специфическим запахом. Осадок йодоформа отфильтровывают, отжимают в фильтровальной бумаге и очищают перекристаллизацией из этилового спирта или ацетона. Для этого кристаллы переносят в пробирку, наливают около 1 мл органического растворителя ( спирта или ацетона) и нагревают пробирку в водяной бане до полного растворения осадка. После охлаждения на воздухе выпавшие кристаллы йодоформа отфильтровывают и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Каплю водной взвеси кристаллов йодоформа переносят на предметное стекло и рассматривают кристаллы под микроскопом. Реакция получения йодоформа описанным способом очень чувствительна, она дает возможность обнаруживать даже следы этилового спирта в водном растворе. Иод реагирует с гидроксидом натрия с образованием NaOI, который окисляет этанол до уксусного альдегида. Затем происходит замещение атомов водорода в СН3 - группе уксусного альдегида на иод при действии избытка NaOI и расщепление образующегося иодаля ( трииодуксусного альдегида) щелочью. [11]