Cтраница 2
Следы циркония могут быть определены36 в присутствии следующих ионов: А. При наличии больше 2 мг титана может сказаться его мешающее влияние. Однако это влияние можно исключить добавлением 10 мл 3 % - ного раствора перекиси водорода в раствор, приготовленный для первой экстракции. [16]
Следы циркония могут быть определены360 в присутствии следующих ионов: А13, Mg2, Ti4, V111, Fe3, Fe2, Sn2, Ni2, Co2, Cr3, UOf, T1IV, Bi3, Nblv. При наличии больше 2 мг титана может сказаться его мешающее влияние. Однако это влияние можно исключить добавлением 10 мл 3 % - ного раствора перекиси водорода в раствор, приготовленный для первой экстракции. [17]
Нагревают смесь приблизительно до 80 и перед эк-страцией равным объемом 0 5 М раствора НТТА в ксилоле охлаждают до комнатной температуры. Следы циркония и протактиния удаляют экстракцией 0 5 М раствором НТТА в ксилоле. Нептуний полностью остается в водной фазе. [18]
Выпадение белого аморфного осадка является признаком наличия циркония в испытуемом растворе. При наличии следов циркония в растворе появляется муть. [19]
Порцию анализируемого раствора, содержащего около 150 г / л урана, помещают в колбу емкостью 10 мл, добавляют 3 мл 2 М НМОз и 1 мл 1 М солянокислого гидроксиламина. Раствор тщательно перемешивают и нагревают при 80 С 5 мин. Раствор количественно переносят в делительную воронку емкостью 30 мл, добавляют 2 мл I М раствора NaNO2, перемешивают и оставляют стоять до прекращения выделения окислов азота. Водная фаза во время экстракции должна быть приблизительно 1 М по НМОз. После расслаивания фаз водный слой отделяют и отбрасывают. Органическую фазу промывают равным объемом 1 М НМОз 3 мин. Затем плутоний извлекают из органической фазы, встряхивая ее 2 мин. Следы циркония и протактиния удаляют, обрабатывая азотнокислый раствор ( 10 М), содержащий плутоний, равным объемом 0 05 М раствора ТТА в ксилоле. Плутоний при этом остается количественно в водной фазе. [20]