Cтраница 1
Последние следы спирта удаляют обработкой хлористым ацетилом [655] или нагреванием с подкисленным раствором перманганата. [1]
Последние следы спирта удаляют пропуском сухого воздуха, не содержащего угле кислоты, и последующим его отсасыванием. Ниже приводится несколько точных прописей. [2]
Мыльный раствор кипятят в течение 30 мин для удаления последних следов спирта, затем его охлаждают и подкисляют разбавленной серной кислотой ( 1: 4), добавляя ее около 50 - 60 мл; жидкость снова кипятят до тех пор, пока выделившиеся вначале в виде белых хлопьев жирные кислоты превратятся в прозрачную маслянистую жидкость. [3]
При точном поддгржииашти установленной температуры вскоре начинается имиадоние желтого кристаллического натриевого соединения; непрерывным встрихииапием и соответствующим охлаждением добиваются полного осаждения этого соединения и мелкокристаллическом виде. Последние следы спирта удаляют пропуском сухого иоидуха, не содержащего углекислоты, и последующим ого отсасыванием. [4]
Затем пробу оставляют на воздухе, чтобы спирт свободно испарился. Когда исчезнут последние следы спирта, переносят порошок пробы, смывая его тонкой струей воды, в платиновый тигель емкостью от 20 до 100 мл. Частицы, приставшие к ступке и пестику, смывают также в этот тигель. [5]
По окончании омыления мыло растворяют в 100 мл воды и переносят весь раствор в химический стакан емкостью 250 - 300 мл. Мыльный раствор кипятят в течение 30 мин для удаления последних следов спирта, затем его охлаждают и подкисляют разбавленной серной кислотой ( 1: 4), добавляя ее около 50 - 60 мл; жидкость снова кипятят до тех пор, пока выделившиеся вначале в виде белых хлопьев жирные кислоты не превратятся в прозрачную маслянистую жидкость. [6]
Трехгорлую колбу емкостью 2 л устанавливают на паровой бане и снабжают обратным холодильником, делительной воронкой и эффективной мешалкой с жидкостным затвором. Затем обратный холодильник заменяют невысокой насадкой и спирт отгоняют при комнатной температуре в вакууме водоструйного насоса. После отгонки примерно половины спирта выпадает в осадок такое количество натрий-ацетоуксусного эфира, что перемешивание приходится прекратить. Когда остаток становится сухим ( примерно через 2 часа), последние следы спирта отгоняют, нагревая колбу в течение 1 часа на паровой бане при давлении 2 мм. Колбу оставляют охлаждаться до комнатной температуры, не снимая вакуума. [7]
Полученную выше смесь переносят в колбу емкостью 3 л и к ней добавляют 600 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Смесь перегоняют на голом огне до тех пор, пока толчки при кипении не будут препятствовать дальнейшему нагреванию. Затем смесь испаряют досуха в выпарной чашке, помещенной на паровой бане. Остаток в чашке растирают в порошок в 800 мл 95 % - ного спирта, спирт отфильтровывают и перегоняют на паровой бане. Последние следы спирта удаляют в вакууме и еще теплый остаток в приборе для перегонки растворяют в 500 мл 95 % - ного спирта, содержащего 2 % соляной кислоты. Спирт и эфир отгоняют, а избыток соляной кислоты удаляют при пониженном давлении. Кристаллизующийся при охлаждении хлористый свинец отфильтровывают и фильтрат снова обрабатывают в течение 1 часа 100 г окиси свинца. Затем медленно добавляют 20 г свежеосажденной гидроокиси свинца и смесь продолжают кипятить в течение 20 мин. Раствор снова нагревают до кипения и последние следы хлоридов удаляют добавлением заранее рассчитанного количества окиси серебра. Хлористое серебро отфильтровывают и свинец осаждают сероводородом; полученный после отделения сульфида свинца фильтрат имеет светлую соломенно-желтую окраску. Этот раствор упаривают до объема приблизительно 400 мл и к нему добавляют 600 мл 95 % - ного спирта. После тщательного охлаждения раствора продукт собирают к промывают 200 мл спирта. [8]
Исходным материалом для определения железа ( II) служит порошок минерала или горной породы, полученный измельчением его без растирания ( см. стр. Если предварительное испытание показало, что после осторожного кипячения его в течение 20 мин. Если же остаток после обработки плавиковой кислотой значителен, то отвешенное количество пробы ( 0 5 - I г) растирают под абсолютным спиртом в большой агатовой ступке столько времени, сколько нужно, чтобы при обработке плавиковой кислотой не осталось никакого остатка или последний был бы ничтожно мал. Затем пробу оставляют на воздухе, чтобы спирт свободно испарился. Когда исчезнут последние следы спирта, переносят порошок пробы, смывая его токной струей воды, в платиновый тигель емкостью от 20 до 100 мл. Частицы, приставшие к ступке и пестику, смывают также в этот тигель. [9]
Смесь 150 г мелкорастергой ( 3-пентаацетилглкжозы с 400 г ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0 сухим бромистым водородом, взбалтывают до полного растворения осадка. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре на 2 часа, после чего его разбавляют 600 см3 хлороформа я выливают в 2 л ледяной воды при механическом перемешивании. Хлороформ отделяют и водный слон взбалтывают еще с 150 см3 хлороформа. Соединенный хлороформный раствор промывают 1 л воды и ввбалтывают с безводным хлористым кальцием, пока жидкости не станет прозрачной. Растворитель отгоняют в вакууме и остаток извлекают пстролейным эфиром ( темп. Ацетобромглюкоза выделяется при этом в виде длинных игл. Для очистки продукт растворяют в минимальном количестве абсолютного спирта и быстро охлаждают. Выделившуюся кристаллическую - пасту отсасывают н тщательно промывают петролейпым эфиром для удаления - последних следов спирта. [10]