Cтраница 4
При кристаллизации из растворов при низкой температуре получается кристаллогидрат KSCN 0 5Н2О, устойчивый при температуре между - 29 5 и 6 8 пл. При 430 С он становится синим, при охлаждении снова обесцвечивается. Эта соль может быть получена химически чистой путем двукратной перекристаллизации из водного раствора. Кристаллы сначала высушивают в эксикаторе при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 120 - 150 С. Для удаления последних следов воды соль плавят 2 - 3 мин. Полученный препарат хранят в банке с притертой пробкой, защищая от света и паров кислот; он пригоден для приготовления титрованных растворов по точной навеске. [46]
Следующая стадия производства нитроцеллюлозы заключается в варке ее для снижения вязкости в воде при температуре до 160 и давлении около 7 ат. Эта обработка расщепляет часть молекул нитроцеллюлозы на более короткие цепи и снижает их средний молекулярный вес. В результате такой обработки снижается вязкость растворов нитроцеллюлозы, применяемых в производстве лаков, и, следовательно, повышается содержание сухого вещества в растворах рабочей консистенции. Варка производится в автоклаве Миликена [3], представляющем собой змеевик из нержавеющей стали диаметром 100 мм и длиной больше 1 5 юж. Нитроцеллюлозу после обработки в автоклаве нейтрализуют и промывают для удаления следов продуктов разложения. Основную массу воды из нитроцеллюлозы удаляют фильтрацией или центрифугированием. Затем нитроцеллюлозу спрессовывают, и для удаления последних следов воды прогоняют через нее насосом спирт. Блок нитроцеллюлозы, содержащий около 30 % спирта, извлекают из пресса и перед упаковкой в барабаны измельчают в пушистую массу для облегчения последующего растворения. Содержание спирта в нитроцеллюлозе в США устанавливается на уровне, предусмотренном Междуштатной Торговой комиссией ( Interstate Commerce Commission), обеспечивающем безопасную перевозку нитроцеллюлозы. [47]
Химически-чистый безводный триметилкарбинол тверд и кристалли-чен при обыкновенной температуре. Он представляет [ обычно ] белую хрупкую массу, состоящую из игольчатых кристаллов и очень похожую на чистый фенол. При медленной кристаллизации - в особенности, при медленном охлаждении триметилкарбинола, содержащего немного воды - образуются нередко большие прозрачные призмы и таблицы ромбической системы. Более подробное описание таких кристаллов приводится ниже. Хотя кристаллы триметилкарбинола, хорошо образованные, встречаются сравнительно редко, но тем не менее способность его кристаллизоваться весьма значительна: если грамм 100 расплавленного вещества остывают в обыкновенной температуре, то даже при постоянном сбалтывании в жидкости появляются тонкие иглы в центиметр длиною; 2 - 3 капли [ чистого ] триметилкарбинола, оставленного при комнатной температуре в закупоренной склянке, застывая, расползаются по стенкам2 в виде игл в несколько центиметров длиною. Расплавленный в [ герметически ] закрытом сосуде и оставленный в покое охлаждаться медленно, он часто остается жидким при обыкновенной температуре. Такой переохлажденный триметилкарбинол мгновенно застывает при сильном сбалтывании. Последние следы воды удерживаются триметилкарбинолом чрезвычайно упорно, а также, повидимому, он легко притягивает влажность из воздуха: кристаллы триметилкарбинола на воздухе [ при обыкновенной температуре ] очень скоро начинают расплываться. Чистый сухой триметилкарбинол кипит постоянно при 82 5 [ при 750 0 мм ]; он улетучивается весьма легко и при более низкой температуре3 даже тогда, когда находится в твердом состоянии. [48]