Cтраница 1
Слой дихлорэтана, который содержит также главную массу введенного диоксана, отделяют в делительной воронке или отгоняют с водяным паром. Выпариванием водного раствора ( на водяной бане) получают натриевую соль 2-метил-пропен - 1-сульфокислоты, которую очищают перекристаллизацией из спирта. [1]
Затем слой дихлорэтана отделяют в пробирку и через нее продувают воздух или азот до испарения жидкости. В пробирку с сухим остатком вносят около 1 мл ацетона, которым смывают остаток, находящийся на стенках пробирки. После этого ацетон удаляют из пробирки продуванием воздуха или азота. Остаток растворяют в 0 1 мл ацетона. [2]
После центрифугирования слой дихлорэтана отделяют и фотометрируют при 1 530 нм. [3]
Стадия прямого хлорирования этилена осуществляется барбо-тированием этилена и хлора через слой дихлорэтана. [4]
Возможна экстракция тройных соединений ванадия ( V) [64] и ванадия ( IV) [65, 66] с пирокатехином и пиридином в слой дихлорэтана. [5]
Далее радиоактивный йод извлекают из фильтрующего материала следующим образом. Слой дихлорэтана сливают в другую делительную воронку, добавляют 20 мл воды и несколько капель 0 1 N сернокислого натрия. [6]
Сплавившуюся массу обрабатывают концентрированным водным раствором аммиака. В отделившемся слое дихлорэтана содержится кроме пиридина небольшое количество аммонийной соли стирол-сульфокислоты, остающейся после отгонки растворителя. Эта соль прибавляется к водно-аммиачному раствору. Последний при нагревании обрабатывают едким баритом для удаления сульфатов и аммиака. Избыток барита осаждают углекислым газом. Реакционную смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток бариевой соли из осадка пдвторно экстрагируют горячей водой, так как в холодной воде соль довольно трудно растворима. После упаривания фильтратов получается 13 г бариевой соли ш-стиролсульфокислоты ( 96 % от теорет. [7]
Сплавившуюся массу обрабатывают концентрированным водным раствором аммиака. В отделившемся слое дихлорэтана содержится кроме пиридина небольшое количество аммонийной соли стирол-сульфокислоты, остающейся после отгонки растворителя. Эта соль прибавляется к водно-аммиачному раствору. Последний при нагревании обрабатывают едким баритом для удаления сульфатов и аммиака. Избыток барита осаждают углекислым газом. Реакционную смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток бариевой соли из осадка повторно экстрагируют горячей водой, так как в холодной воде соль довольно трудно растворима. После упаривания фильтратов получается 13 г бариевой соли ш-стиролсульфокислоты ( 96 % от теорет. [8]
Метод основан на том, что этот реактив количественно выделяет родий из его хлоридов в виде соединения нерастворимого в воде, но хорошо растворимого в дихлорэтане с образованием раствора ярко-желтого цвета. Поэтому, если прибавлять пиперидиндитиокарбаминат натрия к системе водный раствор хлорида родия - дихлорэтан, то по мере прибавления реактива родий переходит в слой дихлорэтана, окрашивая его в желтый цвет. Для большего удобства наблюдения авторы предлагают исходить из водного раствора комплексного хлорида родия с SnCl2, имеющего интенсивную малиново-красную окраску. [9]
Избыток реагента не влияет на полноту экстракции соединения теллура. Разбавляют, если нужно, водой до 20 мл, перемешивают, прибавляют 5 мл дихлорэтана и встряхивают в течение 2 мин. Слой дихлорэтана отделяют и измеряют оптическую плотность раствора при 450 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно дихлорэтана. [10]
К 2 5 кг ( 16 4 мол) хлор-окиси фосфора и 0 63 кг дихлорэтана при размешивании в течение 30 - 45 минут прибавляют 1 кг ( 7 9 мол) VI. Массу нагревают при 92 - 94 2 часа до полного растворения осадка, охлаждают до 20 и выливают в 10 л воды и 15 кг льда. Перемешивают 2 часа при 20, слой дихлорэтана отделяют от водного раствора гидрох лорида VII. Дихлор-этановый слой промывают водой ( 3x2 л) и промывные воды присоединяют к основному раствору. Раствор гидрохлорида VII обрабатывают 50 г угля и фильтруют. Оставляют стоять на 12 часов. VII отфильтровывают, промывайт водой и сушат. Из маточного раствора после дополнительного стояния в течение 30 часов выделяют 68 г VII. [11]
Реакция считается законченной, когда водный слой обесцвечивается. Титр раствора пиперидиндитиокарбамината натрия устанавливается предварительно по растворам родия с известным содержанием металла. Реактив прибавляют небольшими порциями, каждый раз энергично встряхивая пробирку для того, чтобы растворить появляющуюся желтую муть и полностью перевести ее в слой дихлорэтана. Способ этот пригоден только в отсутствие других платиновых металлов. [12]
Сухой остаток смывают 2 5 мл 0 9 N НС1 в пробирку с пришлифованной пробкой ( диаметр 20 мм, высота НО мм), добавляют 0 5 мл 1 М раствора хлористого олова в 0 9 N НС1 и нагревают, помещая пробирку на 10 мин. Затем охлаждают, добавляют 10 мл дихлорэтана и титруют водным раствором пиперидиндитиокарбамината натрия соответствующей концентрации. Раствор пиперидиндитиокарбамината прибавляют постепенно по 0 05 - 0 1 мл; после каждого его прибавления пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают 10 - 15 раз, чтобы появившийся осадок, находящийся в водном слое в виде желтой мути, полностью перешел в слой дихлорэтана. [13]
V НС1 и на-гревают, помещая пробирку на 10 мин. Затем охлаждают, добавляют 10 мл дихлорэтана и титруют водным раствором пиперидиндитиокарбамината натрия соответствующей концентрации. Раствор пиперидиндитиокарбамината прибавляют постепенно по 0 05 - 0 1 мл; после каждого его прибавления пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают 10 - 15 раз, чтобы появившийся осадок, находящийся в водном слое в виде желтой мути, полностью перешел в слой дихлорэтана. [14]
Раствор хлорида родия, содержащий 0 003 - 0 03 мг родия, помещают в стакан на 50 мл. Прибавляют 1 мл раствора, содержащего 0 3 мг хлорида натрия в 1 мл, и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток смывают 2 5 мл 0 90 М соляной кислоты в пробирку ( тиа-метром 20 и высотой ПО мм) с пришлифованной пробкой. Прибавляют 0 5 мл раствора хлорида олова ( II) и нагревают в течение 10 мин в стакане с кипящей водой. Затем охлаждают, добавляют 10 мл дихлорэтана и титруют стандартным раствором 1-пиперидиндитиокарбамата натрия соответствующей концентрации. Реагент прибавляют по 0 05 - 0 1 мл, после прибавления каждой порции закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают 10 - 15 раз, чтобы желтый осадок, находящийся в водном слое, полностью перешел в слой дихлорэтана. Конечную точку определяют по обесцвечиванию водного слоя, окраску которого сравнивают с окраской холостой пробы. [15]