Слой - анилин
Cтраница 1
Слой анилина при - 180 С в отличие от бензальдегида испытывает очень быстрое фотохимическое разложение, обнаруживаемое по изменению цвета флуоресценции. Под действием ультрафиолетового света с А С 2500 Л фиолетовая флуоресценция быстро изменяет цвет на зеленый. Последняя в отличие от первой не дает послесвечения люминесценции. Спектр зеленой флуоресценции сплошной и занимает всю видимую область с максимумом в зеленой части. Подобный спектр дает феназин. [1]
Слой анилина в приемнике почти бесцветен, даже если для опыта был взят долго хранившийся и сильно побуревший реактив. Следовательно, окрашенные примеси в условиях опыта остаются в перегонном сосуде и в приемник не переходят. [2]
Если слой анилина на дне резервуара заметен, то предварительно его спускают в монтежю 72 по трубе 15, снабженной наблюдательным стеклом. Затем открывают кран на трубе 16 и наполняют монтежю 13 анилиновой водой. После этого открывают кран на трубе 9 и анилиновая вода самотеком поступает в колонну. Перетекая по тарелкам, анилиновая вода заполняет кубовую часть колонны. [3]
 |
Установка для разгонки анилиновой воды. [4] |
Ректификат анилиновой воды имеет два слоя: нижний - слой анилина, насыщенного водой, и верхний слой воды, насыщенной анилином. После отстаивания анилиновый слой отводится в соответствующий цех для использования, а слой воды присоединяется к анилиновой воде и вместе с ней возвращается на ректификацию. [5]
На горячую песчаную баню ставится высокий химический стакан, на дно которого налит слой анилина, а сверху почти до краев вода. Через некоторое время капля анилина поднимается к свободной поверхности воды, совершая работу против сил тяжести, а потом снова падает на дно. Этот процесс будет повторяться до тех пор, пока баня нагревается. [6]
По достижении предела насыщения ( верхняя часть колонны) смесь на тарелках расслаивается на два слоя - слой воды, насыщенной анилином, и слой анилина, насыщенного водой. Предел насыщения воды анилином при температуре 99 составляет около 6 9 % анилина. Попытка дальнейшего увеличения концентрации анилина в парах путем ректификации будет безуспешна ( при данных условиях ректификации), так как при разделении смеси на два слоя состав паров не будет зависеть от состава жидкой смеси. [7]
Затем встряхивают 5 мл экстракта с 2 мл чистого анилина. В зависимости от содержания витамина Кз слой анилина окрашивается в желто-оранжевый или буро-красный цвет; окраску сравнивают с окраской стандартных растворов. В другом варианте этого метода анилин заменяют 2 4-динитрофенилгидрази-ном. [8]
В мерный цилиндр вливают 2 мл смеси анилина и спирта и прибавляют 5 мл испытуемого бензина. В случае чистого бензина внизу весьма быстро отделяется слой анилина, к которому иногда примешан спирт. Чтобы получить правильные результаты, следует строго соблюдать указанные соотношения между количествами смеси анилина и спирта и испытуемого бензина. [9]
Жидкость из холодильника 7 посту -, пает в верхний отстойник 10, снабженный водомерным стеклом, где разделяется на два слоя: верхний - раствор анилина в воде и нижний - раствор воды в анилине. Водный слой сливается в резервуар И для анилиновой воды, а слой анилина поступает в нижний отстойник 10 для дополнительного отделения воды. [10]
В случае применения в качестве разбавителей алифатических углеводородов органическая фаза состояла из двух слоев: анилина, содержащего небольшое количеству во ды и разбавителя, и раствора анилина в разбавителе. Первая величина в этой колонке таблицы представляет собой коэффициент распределения урана между водной фазой и раствором анилина в разбавителе; вторая величина - коэффициент распределения урана между водной фазой и слоем анилина. [11]
Остаток жидкости в перегонной пробирке содержит так мало анилина, что при охлаждении анилин из него не выделяется даже в виде мути. Следовательно, несмотря на высокую температуру кипения ( 184 С), анилин быстро и почти полностью переходит в приемник вместе с водой при температуре около 100 С. Слой анилина в приемнике почти бесцветен, даже если для опыта был взят долго хранившийся и сильно побуревший препарат. Следовательно, окрашенные примеси остаются в перегонном сосуде и в приемник не переходят. [12]
Когда восстановление закончено, прибавляют извести, чтобы нейтрализовать жидкость и вытеснить свободный анилин из его соли, которая могла образоваться. Анилин всплывает на поверхность, так как он легче образующегося раствора солей, происходит расслаивание. Слой анилина по возможности сливают сифоном, а остаток его отгоняют водяным паром; в перегнанной жидкости анилин отслаивается от воды и, будучи тяжелее воды, образует нижний слой. [13]
Реакцию считают законченной, когда исчезает характерный запах нитробензола. После окончания восстановления в реакционную смесь прибавляют 4 - 4 5 г едкого натра и отгоняют анилин с водяным паром. Когда из холодильника начнет поступать прозрачная жидкость, меняют приемник и собирают еще 200 - 300 мл погона. Выделившийся в первом погоне слой анилина отделяют от воды в делительной воронке. [14]
Использование теплоты паров уменьшает расход греющего пара в колонне и охлаждающей воды в конденсаторе-холодильнике. Подогретая анилиновая вода по трубе 9 направляется в колонну для ректификации. Конденсат из нижней части конденсатора поступает в змеевик холодильника 7, который омывается охлаждающей водой. Охлажденный конденсат стекает в отстойник 70, где расслаивается на два слоя: верхний - слой воды, насыщенной анилином, и нижний - слой анилина, насыщенного водой. Водный слой сливается в резервуар для анилиновой воды 77, а слой анилина поступает во второй отстойник для дополнительного отделения воды. Из второго водоотделителя анилиновый слой спускается в монтежю 72, откуда по мере надобности передается в цех для использования. Водный слой из водоотделителя стекает в резервуар анилиновой воды 77 и возвращается обратно на ректификацию. [15]
Страницы: 1 2