Cтраница 2
Слой силикагеля Г, из которого на мелком сите отсеяны более крупные частицы, приготовленный стандартным методом. [16]
Слой силикагеля Г, приготовленный стандартным методом ( стр. [17]
Слой силикагеля Г, полученный стандартным методом ( стр. Величина пробы около 20 [ гг децентана. В процессе разделения вещество предохраняют от дальнейшего разложения, обертывая разделительную камеру бумагой. В вентре хроматограммы обнаруживают непрореагировавший децентан, ниже - неидентифицированный продукт разложения и вблизи точки старта - децентансульфоксид. [18]
Слой силикагеля, нанесенный на алюминиевую фольгу, в течение 20 мин подвергали воздействию паров 1 - 4С - этанола, после чего проводили элюирование этанолом, не содержащим радиоактивной метки, но с добавкой 0.1 % красителя с Rf 1.00. Затем пластинку разрезали на 20 полосок в направлении, перпендикуярном направлению элюирования; реактив с каждой полоски смывали и контролировали степень его радиоактивности. Четко видно, что до элюирования распределение активности по слою было равномерным ( штриховая линия. [19]
Слой силикагеля, доведенный до состояния сорбционного насыщения парами бензола, подвергался воздействию воздуха, после чего потерю массы определяли гравиметрически. Потеря бензола происходила гораздо быстрее, чем улавливание вытесненной воды; в промежуточном состоянии масса понижается ниже уровня, отмечавшегося при равновесном состоянии, в отсутствии бензола. [20]
Слои силикагеля сушили сначала 15 мин при 105 С, затем в течение получаса при 3 мм рт. ст. над пентоксидом фосфора. [21]
Слой силикагеля Г; А: бензол - легкий бензин ( 75 25), В: бензол - этиловый эфир уксусной кислоты ( 95 5); лотковая камера, насыщенная. [22]
Слой силикагеля Q толщиной 0 25 мм сушат при 140 С в течение 30 мин. [23]
На слои силикагеля Г, приготовленные стандартным методом, наносят 40 мм3 экстракта и соответствующее количество эталонного раствора. Работают с насыщением камеры ( стр. [24]
Сверху слой силикагеля прижимается плавающей решеткой 7 с сальниковым уплотнением, что предотвращает смещение зерен адсорбента газовым потоком. [25]
Хотя слои силикагеля в большинстве случаев не модифицируют, но иногда модификация улучшает эффективность разделения. [26]
Через слой силикагеля пропускали раствор гидроокиси кальция со скоростью 1 мл / мин. Скорость потока гидроокиси была рассчитана по объему вытекшего раствора. [27]
На слой силикагеля наносят 50 мкл фильтрата; заведомые образцы вещества для сравнения, растворенные в метаноле, наносят в количествах, соответствующих 20 мкг. Пятна о-кумаровой кислоты ( hRp 40) непосредственно после опрыскивания обнаруживают в ультрафиолетовом свете сильную желто-зеленую флуоресценцию, в отличие от кумарина, у которого подщелачивание приводит к размыканию лактонного цикла и образованию аниона кумариновой кислоты, которая изомеризуется в о-кума-ровую кислоту только при ультрафиолетовом облучении. Пятна кумарина ( hRF 62) после этого также обнаруживают интенсивную желто-зеленую флуоресценцию. Скополетин ( hRp 35) обладает синей флуоресценцией; в семенах Топсо он обнаружен не был. [28]
Высота слоя силикагеля в обоих случаях не должна превышать 150 мм. [29]
На слоях силикагеля или окиси алюминия при применении в качестве растворителя, например, бензола простые или сложные эфиры располагаются в верхней части хроматограммы, кетоны и альдегиды примерно в середине, спирты ниже, а кислоты: остаются в точке старта. Таким образом, последовательность разделения соответствует полярности соединений. Органические кислоты и сильные основания можно хроматографировать либо в виде их менее полярных производных, либо применяя кислые или основные растворители. [30]