Слой - хлороформ
Cтраница 1
Слой хлороформа сливают через воронку в мерную колбу емкостью 25 мл. Затем оставшийся водный слой еще 3 - 4 раза обрабатывают порциями хлороформа по 4 мл каждая, все эти порции сливают вместе с первой в мерной колбе и в экстракт доливают чистый хлороформ. Общий объем доводят до 25 мл. После этого порцию экстракта центрифугируют при 4000 об / мин для отделения следов воды и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрическом колориметре ( ФЭК-М, ФЭК-56 и др.) при светофильтрах № 2 7 или спектроколориметре Спекол, или спектрофотометре при 320 или 620 нм. В качестве стандартного раствора ( раствора сравнения) применяют хлороформ. [1]
Слой хлороформа окрашивается в кроваво-красный цвет, а слой серной кислоты - в красный цвет с сильной зеленой флуоресценцией. [2]
 |
Экстрагирование дигизонаюв хлороформом при разных рН. [3] |
Слой хлороформа отделяют, а аммиачный раствор взоалтывают с 5 мл раствора дитизона, чтобы выделить небольшие количества дитизо-ната таллия, которые могут перейти в аммиачный раствор Хлороформные экстракты выпаривают досуха в колбе Кьельдаля К. I мл концентрированной H2SO4, надевают и понемногу разбавляют 30 % - ной перекисью водорода до полного разрушения органических веществ. В полученном растворе обнаруживают таллий или определяют его количество. [4]
Слой хлороформа удаляли, экстрактно повторяли с новой порцией хлороформа ( 10 мл), которую также удаляли. К подготовленному таким образом раствору добавляли 15 мл исследуемого раствора и встряхивали в течение 1 мин. [5]
Слой хлороформа переливают в другую делительную воронку и экстракцию повторяют. [6]
Слой хлороформа из делительной воронки сливается в фарфоровый тигель емкостью 50 мл. Затем тигель ставится на водяную баню для испарения хлороформа. Осадок, оставшийся в тигле, подсушивается под ИК-лампой до полного удаления влаги. После охлаадения тигля осадок растворяется 2 мл четыреххлористого углерода. При необходимости после растворения осадка раствор доводится четыреххлористым углеродом точно до 2 мл. Полученным раствором заполняется кювета для записи спектра. [7]
Слой хлороформа из делительной воронки сливается в фарфоровый тигель емкостью га 50 мл. Затем тигель ставится на водяную баню для испарения хлороформа. Осадок, оставшийся в тигле, подсушивается под ИК-лампой до полного удаления влаги. После охлаждения тигля осадок растворяется 2 мл четыреххлористого углерода. При необходимости после растворения осадка раствор доводится четыреххлористым углеродом точно до 2 мл. Полученным раствором заполняется кювета для записи спектра. [8]
Слой хлороформа или, правильнее, слой раствора извлеченного вещества в хлороформе легко отделить от водного слоя и, испарив хлороформ, получить извлеченное вещество. [9]
Слой хлороформа сливают в колбу. Соединив колбу с холодильником, помещают ее в кипящую водяную баню или на закрытую электрическую плитку. Нагревание прекращают, когда объем хлороформного раствора в колбе уменьшится до 10 - 20 мл. После остывания колбы прибор разбирают, содержимое колбы переносят в бюкс и удаляют остатки хлороформа при комнатной температуре в вытяжном шкафу. На расстоянии 25 - 35 см от бюкса помещают комнатный вентилятор. [10]
Сливают слой хлороформа в сухую пробирку на 10мл и измеряют поглощение органического экстракта при Я 263 ммк в тефлоновых кюветах с / 10 см. В качестве нулевого используют раствор хлороформа, которым обрабатывают раствор, содержащий гептоксим и все реагенты, кроме соли никеля, и прошедший все стадии, описанные выше. [11]
ОТСТОЯВШИЕСЯ слой хлороформа сливают в делительную воронку емк. Если в хлороформной экстракте образуется эмульсия, то ее частями переносят в другую делительную воронку и отмывают хлороформом до тех пор, пока хлороформ не будет бесцветными Все промывные вытяжки хлороформа фильтруют через фильтр желтая лента1, фильтр промывают чистым хлороформом. [12]
Если слой хлороформа тотчас по перемешивании остается бесцветным, считают, что кислота соответствует требованиям стандарта. [13]
Сливают слой хлороформа и промывают водную фазу несколькими миллилитрами хлороформа для удаления остатков дитизона; в случае необходимости эту обработку повторяют. [14]
Отбрасывают слой хлороформа и удаляют тиокарбазон, попавший в водную фазу, взбалтыванием ее с несколькими миллилитрами чистого хлороформа; хлороформ спускают. Кислый раствор содержит цинк, свободный от меди, никеля, кобальта, железа, ртути, серебра и большей части висмута. [15]
Страницы: 1 2 3 4